[发明专利]一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法

权利要求书

1.一种式(VI)化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)以对氯苯甲醛(I)和式(II)化合物为原料在催化剂的作用下发生缩醛反应制得式(III)化合物；其中，步骤(1)中的反应温度为65～70℃；所述催化剂为原甲酸三甲酯或三甲基氯硅烷，其中式(I)化合物和式(II)化合物以及催化剂的添加摩尔比例为1:1～2:2～4；

(2)将式(III)化合物与亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯在极性溶剂环境以及路易斯酸催化下反应生成式(IV)化合物；其中，步骤(2)中的反应温度为60～70℃；所述的极性溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、2-甲基四氢呋喃中的一种或几种；所述路易斯酸为三氯化铝、三氟化硼、五氯化铌中一种或几种；

(3)将式(IV)化合物与环丙基甲基酮在碱催化剂、相转移催化剂以及助催化剂的共同作用下反应制备得到含式(V)化合物的溶液；其中，步骤(3)中的反应温度为30～40℃；所述碱为叔丁醇钠、二异丙氨基锂或甲醇钠；所述助催化剂为LiX，其中X＝Cl或Br，其添加量为10～30wt％；所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或苄基三乙基氯化铵；

(4)将步骤(3)中含式(V)化合物的溶液进行脱溶剂回收步骤(2)中加入的极性溶剂，然后转入水洗罐水洗分层，然后将非水层转入酸化罐，在酸性条件下进行水解反应，制得式(VI)化合物粗产品；

(5)将式(VI)化合物粗产品送入精馏塔中精馏，前程馏分导入回收套中，中程馏分为(VI)化合物精产品；其中：式(II)化合物中R为甲基、氢或氯；式(IV)化合物中R¹为甲基或乙基。

2.根据权利要求1所述的式(VI)化合物的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所使用的酸为盐酸、硫酸、醋酸、磷酸；反应介质为水或水与甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N,N’-二甲基甲酰胺、二甲亚砜的混合物。

3.根据权利要求1所述的式(VI)化合物的制备方法，其特征在于：所述式(III)化合物、亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯以及环丙基甲基酮的添加比例为1:1～1.5：1～1.2。

4.一种式(V)化合物的制备方法：其特征在于包括如下步骤：

(1)以对氯苯甲醛(I)和式(II)化合物为原料在催化剂的作用下发生缩醛反应制得式(III)化合物；其中，步骤(1)中的反应温度为65～70℃；所述催化剂为原甲酸三甲酯或三甲基氯硅烷，其中式(I)化合物和式(II)化合物以及催化剂的添加摩尔比例为1:1～2:2～4；

(2)将式(III)化合物与亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯在极性溶剂环境以及路易斯酸催化下反应生成式(IV)化合物；其中，步骤(2)中的反应温度为60～70℃；所述的极性溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、2-甲基四氢呋喃中的一种或几种；所述路易斯酸为三氯化铝、三氟化硼、五氯化铌中一种或几种；

(3)将式(IV)化合物与环丙基甲基酮在碱催化剂、相转移催化剂以及助催化剂的共同作用下反应制备得到式(V)化合物；其中，步骤(3)中的反应温度为30～40℃；所述碱为叔丁醇钠、二异丙氨基锂或甲醇钠；所述助催化剂为LiX，其中X＝Cl或Br，其添加量为10～30wt％；所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或苄基三乙基氯化铵；

其中：式(II)化合物中R为甲基、氢或氯；式(IV)化合物中R₁为甲基或乙基。