[发明专利]一种提高聚酰胺材料熔融焓的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提高聚酰胺材料熔融焓的方法，适用于选择性激光烧结(SLS)等技术中，具体涉及一种提高聚酰胺材料熔融焓的方法。

背景技术

选择性激光烧结(Selective Laser Sintering,简称SLS)是近年来发展最为迅速的快速成型技术之一,其以固体粉末为原料,采用激光对三维实体的截面进行逐层扫描完成原型制造,其制造不受零件形状复杂程度的限制,可精确快速还原设计理念、快速生产新产品的功能测试件，广泛应用于汽车、船舶、航天航空、医学和照明等领域中。

在选择性激光烧结(SLS)技术中，将聚酰胺粉末的薄层沉积在工作腔中，并将粉末材料维持在一个较高的温度(被加热材料的结晶温度Tc左右)，然后根据对应打印物品的几何形状，通过激光束扫描将对应区域的粉末颗粒材料熔化附聚，然后再铺设新的粉末层。如此重复该过程直到整个物品制备完成。在完全冷却后，即可将制得的工件从粉末中分离出。

在制作过程中，激光束扫描后区域的温度高于粉末的熔点(Tm)以便将粉末颗粒熔化，而由于能量扩散的原因，即时的扫描区域边缘粉末的温度，则远高于材料的结晶温度(Tc)，接近乃至高于材料的熔点(Tm)。当制件边缘的粉末温度高于其熔点时，则这些粉末颗粒亦会熔化，与制件附聚在一起。当制件边缘的粉末温度接近其熔点时，这些粉末颗粒也会结块附聚在制件的周围。而这两种结果都会影响制件的尺寸精度，以及后期去除制件周围的粉末颗粒。

由于激光束扫描时，其能量密度是不变的，因此当材料的熔化焓(△Hm)越高时，在加工过程中，激光束扫描时的能量扩散对周围粉末颗粒的影响越小。制得的工件具有更好的尺寸精度。

目前为了提高聚酰胺材料的熔融焓，以便PA材料可以更好的应用于SLS方面，一般是采用溶剂法制粉，即将聚酰胺材料，与有机溶剂一起置于反应釜中，然后高温高压下使得聚酰胺颗粒溶解在有机溶剂中，然后冷却结晶析出，得到具有较高熔融焓的聚酰胺颗粒。此方法相比较而已，在工艺上较为复杂，成本较为昂贵；且有机溶剂的添加，使得反应釜需要更高的技术要求。

而且，由于聚酰胺在有机溶剂中冷却结晶析出的过程中，会改变聚酰胺材料的物理形态。需要严格控制物料的冷却降温工艺，而且获得的聚酰胺颗粒，往往都是超细粉末(几微米或几十微米)，后期需要进行再次加工。所得到的目标物，虽然熔融焓跟熔点Tm有一定提高，但其结晶温度Tc也有很大提高。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种工艺简单，成本低廉，可有效的提高聚酰胺材料熔融焓的方法。

本发明的技术方案是：一种提高聚酰胺材料熔融焓的方法，包括如下步骤:

(1)将聚酰胺与水溶剂放置于密封容器中，然后向容器中多次充放氮气，从而排除容器内部的氧气；

(2)对容器中的物料进行加热，待其温度提高至聚酰胺材料的结晶温度正负8℃范围内时，进行1～100小时保温处理；

(3)待保温结束后，将容器中的聚酰胺与水溶剂通过离心机进行分离，并将分离出的聚酰胺进行干燥处理。

进一步优选的是，所述聚酰胺为共聚酰胺或均聚酰胺。

更进一步优选的是，所述聚酰胺为PA6、PA12、PA6/66或PA6/12中的一种或几种成份的混合物。

更进一步优选的是，所述水溶剂为纯度为100％的水，或为水与有机溶剂组成的混合物。

更进一步优选的是，所述有机溶剂为甲醇、乙醇和丙酮中的一种或几种成份的自由组合物。

更进一步优选的是，所述聚酰胺与水溶剂的体积配比为1：1.5～1：10。

更进一步优选的是，所述保温处理的时间为1～100小时。

更进一步优选的是，所述保温处理的保温温度为聚酰胺结晶温度正负4℃范围内。

本发明的有益效果是：

本发明充放氮气可排除容器内的空气，因为空气中会有20％的氧气，而高温下氧气会使得材料氧化发黄，损害材料的性能，通过充放氮气排出容器内的空气，则可以防止材料高温下跟氧气反应发生氧化；采用水溶剂，成本很低，且工艺简单，便于操作。在加工过程中，并不会改变聚酰胺颗粒的物理形态，只会提高聚酰胺材料的熔融焓与熔点。对材料的结晶温度等不会有别的影响。

具体实施方式

以下对本发明的技术方案进行详细的说明，应当说明的是，以下仅是本发明的优选实施方式，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些应当都属于本发明的保护范围。

实施例一