[发明专利]一种具有光学活性的α‑甲基苄胺的合成方法在审
申请号: | 201710469969.7 | 申请日: | 2017-06-20 |
公开(公告)号: | CN107417546A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 胡莉萍;胡冠丰 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院 |
主分类号: | C07C209/88 | 分类号: | C07C209/88;C07C209/84;C07C209/68;C07C211/27;C07B57/00 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所42001 | 代理人: | 王敏锋 |
地址: | 448000 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 光学 活性 甲基 合成 方法 | ||
1.一种具有光学活性的α-甲基苄胺的合成方法,其步骤是:
1)将混旋α-甲基苄胺加溶剂混旋或溶解,再加拆分剂,搅拌升温50~80℃溶解,过滤,滤液升温溶解,补加溶剂,降温到溶液出现混浊,加晶种结晶,降温分离出具有光学活性的R(+)-α-甲基苄胺盐,母液回收溶剂后得S(-)-α-甲基苄胺水溶液;
2)将盐溶于水中加碱中和游离出R(+)-α-甲基苄胺,分去水层,有机层分馏,得R(+)-α-甲基苄胺纯品;
所述溶剂为乙醇、甲醇、苯其中的任意一种;
所述的溶解温度为78-82℃;
所述的溶解热滤后再补加2~2.2倍无水乙醇或95%乙醇以降低盐溶解度;
所述的补加乙醇后降温到40℃,溶液浑浊时加晶种,晶种量为α-甲基苄胺1%;
所述的搅拌降温到-5℃~5℃,结晶2小时,分离;
所述的采用95%w/w酒精洗涤至取样检测含量合格,使用α-苯乙胺重量一倍酒精洗涤;
所述的中和采用液碱,碱浓度以35%~40%;
所述的中和分层后,有机层常压分馏至100℃,回收乙醇,然后加入甲苯、环己烷、苯其中的任意一种,然后分馏柱常压或减压0.08Mpa分馏得R(+)-α-甲基苄胺纯品。
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