[发明专利]一种具有光学活性的α‑甲基苄胺的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710469969.7 申请日: 2017-06-20
公开(公告)号: CN107417546A 公开(公告)日: 2017-12-01
发明(设计)人: 胡莉萍;胡冠丰 申请(专利权)人: 荆楚理工学院
主分类号: C07C209/88 分类号: C07C209/88;C07C209/84;C07C209/68;C07C211/27;C07B57/00
代理公司: 武汉宇晨专利事务所42001 代理人: 王敏锋
地址: 448000 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 光学 活性 甲基 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种具有光学活性的α-甲基苄胺的合成方法,其步骤是:

1)将混旋α-甲基苄胺加溶剂混旋或溶解,再加拆分剂,搅拌升温50~80℃溶解,过滤,滤液升温溶解,补加溶剂,降温到溶液出现混浊,加晶种结晶,降温分离出具有光学活性的R(+)-α-甲基苄胺盐,母液回收溶剂后得S(-)-α-甲基苄胺水溶液;

2)将盐溶于水中加碱中和游离出R(+)-α-甲基苄胺,分去水层,有机层分馏,得R(+)-α-甲基苄胺纯品;

所述溶剂为乙醇、甲醇、苯其中的任意一种;

所述的溶解温度为78-82℃;

所述的溶解热滤后再补加2~2.2倍无水乙醇或95%乙醇以降低盐溶解度;

所述的补加乙醇后降温到40℃,溶液浑浊时加晶种,晶种量为α-甲基苄胺1%;

所述的搅拌降温到-5℃~5℃,结晶2小时,分离;

所述的采用95%w/w酒精洗涤至取样检测含量合格,使用α-苯乙胺重量一倍酒精洗涤;

所述的中和采用液碱,碱浓度以35%~40%;

所述的中和分层后,有机层常压分馏至100℃,回收乙醇,然后加入甲苯、环己烷、苯其中的任意一种,然后分馏柱常压或减压0.08Mpa分馏得R(+)-α-甲基苄胺纯品。

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