[发明专利]一种赭曲霉素A分子印迹聚合物的制备方法在审
申请号: | 201710468674.8 | 申请日: | 2017-06-20 |
公开(公告)号: | CN107163226A | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 许文革;宋立明;杨琨;陈丽娟;陈元元 | 申请(专利权)人: | 吉林省爱诺德生物工程有限公司 |
主分类号: | C08G59/32 | 分类号: | C08G59/32;C08G59/40;C08G59/42;C08G59/50;C08B37/08;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司22204 | 代理人: | 唐盼,石岱 |
地址: | 130000 吉林省长春市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 曲霉 分子 印迹 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种赭曲霉素A分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:该方法的具体步骤为:
1)壳聚糖的预交联:
将壳聚糖溶于乙酸溶液,置于装有搅拌器及温度计的500mL三口烧瓶中;加入液体石蜡,启动搅拌器,常温下搅拌10min后升温到50℃,滴加乳化剂,乳化10min,然后升温到60℃,滴加的单醛,搅拌反应3h;冷却,加入水溶性低沸点溶剂帮助沉淀,过滤,滤饼用不溶于水的低沸点溶剂洗涤三次,将过滤得到的滤饼于60℃真空干燥,得到壳聚糖预交联产物;
2)壳聚糖环氧树脂预聚物的制备:
将步骤1)得到的壳聚糖预交联产物分散于适量甲基环氧氯丙烷中,升温到90℃,反应4h,反应完毕,利用旋转蒸发仪将反应体系的溶剂蒸干,将蒸干剩余物溶于不溶于水的溶剂中,以恒压滴液漏斗缓慢滴加质量分数为48.5%的氢氧化钠水溶液,反应4h,反应完毕用水洗至中性,得到壳聚糖环氧树脂预聚物混合液;
3)赭曲霉素A分子印迹聚合物的制备:
取赭曲霉素A加入步骤2)得到的壳聚糖环氧树脂预聚物混合液中;0℃条件下以恒压滴液漏斗缓慢滴加固化剂,反应2h,将反应液分散于不溶于水的低沸点溶剂中,得到的固体沉降,过滤,用溶于水的低沸点溶剂洗涤三次,干燥,最终得到赭曲霉素A分子印迹聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种赭曲霉素A分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的乳化剂为span60、吐温80、卵磷脂、大豆磷脂中的一种或几种;所述的单醛为碳链长度1-5的单醛;所述水溶性溶剂为碳链长1-5的短链醇、丙酮;所述的不溶于水的溶剂为乙醚、沸点30-60℃的石油醚、沸点60-90℃的石油醚、正己烷、环己烷。
3.根据权利要求1所述的一种赭曲霉素A分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的不溶于水的溶剂为正己烷、环己烷、苯、甲苯、乙苯。
4.根据权利要求1所述的一种赭曲霉素A分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺,顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐,三氟化硼乙醚溶液;所述的不溶于水的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、正己烷、环己烷;所述的溶于水的溶剂为碳链长1-5的短链醇、丙酮。
5.根据权利要求2所述的一种赭曲霉素A分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述乳化剂为span60、吐温80或卵磷脂;所述单醛为丙醛、正丁醛或异丁醛;所述水溶性溶剂为甲醇、乙醇或丙酮;所述的不溶于水的溶剂为沸点30-60℃的石油醚、正己烷或环己烷。
6.根据权利要求3所述的一种赭曲霉素A分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的不溶于水的溶剂为甲苯、乙苯或正己烷。
7.根据权利要求4所述的一种赭曲霉素A分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述的固化剂为三氟化硼乙醚溶液、乙二胺或顺丁烯二酸酐;所述的不溶于水的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或正己烷;所述的溶于水的溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。
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