[发明专利]一种聚四氟乙烯微孔薄膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种聚四氟乙烯微孔薄膜，所述微孔薄膜内填充有二氧化钛，所述二氧化钛原位生成于微孔薄膜中。本发明还涉及上述聚四氟乙烯微孔薄膜的制备方法，包括原料挤出、压延、脱酯、拉伸和烧结，所述原料包括聚四氟乙烯树脂粉末、助挤油剂和二氧化钛前驱体，所述二氧化钛前驱体是采用溶胶凝胶法制备二氧化钛过程中得到的干凝胶粉末。本发明的微孔薄膜原位生成纳米级的二氧化钛，提高了二氧化钛粒子与聚四氟乙烯间的黏结性，从而有效地提高聚四氟乙烯微孔薄膜的机械性能以及热稳定性，薄膜的孔的结构和分布得到了优化。

技术领域

本发明涉及一种聚四氟乙烯微孔薄膜及其制备方法。

背景技术

聚四氟乙烯分散树脂通过糊状挤出、压延、脱酯、双向拉伸和烧结，即可获得聚四氟乙烯微孔薄膜，聚四氟乙烯微孔薄膜由于含氟的功能特性，因此广泛应用在特种服装面料、环保过滤、医药、生物工程、军工、电子及密封绝缘等重要领域中。

目前，聚四氟乙烯微孔薄膜的生产工艺已经较为成熟，但其功能较为单一，在某些性能上仍有所不足。因此，对聚四氟乙烯微孔膜进行改性使其综合性能提高或使其具有其它方面功能以拓展其应用领域显得尤为重要。而填充改性因其操作简单、成本低，成为理想的改性方法之一。

传统的填充改性方法主要有三种：一是先将填料加入润滑剂中，形成填料的润滑剂悬浮液，再将该悬浮液加入分散树脂中混合均匀；二是将填料与分散树脂同时加入到水或其他溶剂中，充分混合并干燥；三是将填料加入分散有分散树脂的乳液中，充分混合使分散树脂和填料共凝聚。上述方法都是将填料直接加入并混合，填料的分散性及与聚四氟乙烯间的黏附性都不理想，从而影响聚四氟乙烯微孔薄膜的性能。

在专利申请CN1203610A含填料的微孔性聚四氟乙烯制品中，分别通过三种方法填充纳米级TiO₂颗粒，以使聚四氟乙烯微孔薄膜保持材料所需的原有性能，同时使其赋予了其它性能。但经试验发现，上述聚四氟乙烯微孔薄膜中填料的分散性及与聚四氟乙烯间的黏附性仍不理想，导致其在某些性能上仍有所不足。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚四氟乙烯微孔薄膜，该微孔薄膜原位生成纳米级的二氧化钛，从而使改性粒子与聚四氟乙烯树脂间的结合程度大大提高，进而有效地提高聚四氟乙烯微孔薄膜的机械性能以及热稳定性，使薄膜的收缩率得到了改善；薄膜的孔的结构和分布得到了优化。

为实现上述目的，本发明包括如下步骤：

所述微孔薄膜内填充有二氧化钛，所述二氧化钛原位生成于微孔薄膜中。

所述微孔薄膜的拉伸强度为16-27MPa。所述拉伸强度以横向拉伸为主。

所述二氧化钛的粒径为30-100nm，所述聚四氟乙烯微孔薄膜的孔径为0.1-8μm，纵向收缩率14-26％，横向收缩率5-15％。

本发明还提供了一种上述聚四氟乙烯微孔薄膜的制备方法，包括原料挤出、压延、脱酯、拉伸和烧结，所述原料包括聚四氟乙烯树脂粉末、助挤油剂和二氧化钛前驱体，所述二氧化钛前驱体是采用溶胶凝胶法制备二氧化钛过程中得到的干凝胶粉末。

上述制备方法令微孔薄膜原位生成纳米级的二氧化钛，有效地改善了二氧化钛粒子与聚四氟乙烯微孔薄膜微孔结构中的纤维和结点间的结合强度，本发明通过试验发现，所得聚四氟乙烯微孔薄膜的综合性能更好，可用于更多领域。在本发明的聚四氟乙烯微孔薄膜中，二氧化钛粒子的分散更均匀，从而提高了薄膜的综合性能。

所述二氧化钛前驱体的制备方法如下：

(1)将钛酸四丁酯和冰醋酸加入无水乙醇中，混合搅拌，得到钛酸四丁酯醇溶液；将去离子水与无水乙醇混合搅拌，得到水醇溶液；

(2)将水醇溶液缓慢滴加到钛酸四丁酯醇溶液中，并持续搅拌2小时，所得溶液置于室温下老化过夜得到浅黄色透明凝胶；