[发明专利]一种固相还原制备超细镍粉的方法

说明书

本发明提供一种固相还原制备超细镍粉的方法。所述镍粉的制备方法至少包括以下步骤：(a)选用草酸镍粉末作为原料，加入合适的金属卤化物阻隔剂，选择无水乙醇作为球磨介质，在球磨机中混合均匀；(b)将草酸镍粉末和金属卤化物阻隔剂的混合浆料放置在烘箱进行烘干；(c)将烘干的混合料装入烧舟，在还原气氛下进行固相还原反应；(d)停止加热，冷至室温后，取出粉末样品进行蒸馏水洗涤，充分除去可溶于水的金属卤化物阻隔剂，随后将洗涤得到的粉末放入烘箱内烘干，得到超细单质镍粉粉末。该方法通过向草酸镍粉末中添加合适的金属卤化物作为阻隔剂，可控制还原得到的镍粉粒径，同时对卤化物阻隔剂进行有效回收，具有较好的环保性。

技术领域

本发明涉及金属粉末材料领域，特别是一种所制得镍粉粒径小、生产成本低、生产过程环保性好的一种固相还原制备超细镍粉的方法。

背景技术

超细镍粉因为具有独特的电磁性、催化性大的表面效应和体积效应等性能，在导电浆料、电池材料、磁性材料等领域得到了广泛应用。目前，我国用于工业化生产超细镍粉的方法主要有液相还原法、羰基镍热分解法和蒸发-冷凝法，其中以液相还原法最为常见。中国专利[CN 104889415A]通过将硝酸镍、尿素和葡萄糖按一定比例溶于去离子水，配至成溶液加热，直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米氧化镍前驱体粉末，再将纳米氧化镍前驱体粉末放入氢气或氨气中还原得到纳米镍粉。中国专利[CN 1426865A]通过硫酸镍先与硼氢化钾反应生成细小晶核，再与水合肼共同混合加热还原得到超细镍粉。中国专利[CN102699338A]则是通过先湿法合成镍粉前驱体，然后用包覆剂将前驱体包覆（包覆剂为碳酸盐，主要指草酸镁、草酸锌、草酸钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸镁或碳酸钙），再对其进行洗涤烘干，烘干后进行还原反应，再洗涤除去包覆剂和分解产物得到超细镍粉。尽管液相还原法制备得到的镍粉具有颗粒小，球形度高，分散性好等优点，但仍存在工艺过程复杂、对环境有严重污染、成本高，合成量不大等缺点。

羰基镍热分解法可生产得到粒径大小一般为1μm左右的镍粉，但是存在分解温度较高、镍粉易烧结、粒径较大且分布不均匀等缺点；蒸发-冷凝法可制备外形规则（多为球形）、反应活性高、表面光滑、结晶程度高、纯度高、粒径容易控制的纳米镍粉，但是存在设备复杂（一般要求具有高真空系统）、密封性能要求高、生产效率较低、成本较高等缺点。

固相还原法具有工艺过程简单、制备成本低、产量高、参数可控等特点。中国专利[CN 102649161B]通过制备草酸镍前驱体，然后在450-550℃进行固相还原处理得到镍粉前驱体，再将制备得到的镍粉前驱体进行涡轮破碎和气流破碎最终得到镍粉，其制备得到镍粉的纯度高，粒径分布窄，呈多孔隙类球形形貌。但也存在着镍粉颗粒粒度大，分散性较差等缺点。

发明内容

本发明的目的是针对现有用于工业化生产超细镍粉的方法镍粉颗粒粒度大、分散性较差，或者设备复杂、生产效率较低，或者环境污染大、生产成本高的缺点，提供一种固相还原制备超细镍粉的方法，该方法通过向草酸镍粉末中添加合适的金属卤化物作为阻隔剂，可控制还原得到的镍粉粒径，防止生成的镍粉颗粒之间的团聚，同时对卤化物阻隔剂进行有效回收，具有较好的环保性。

为了解决上述现有技术问题,本发明的技术方案是:

本发明一种固相还原制备超细镍粉的方法，所述镍粉的制备方法包括以下步骤：

(a) 选用草酸镍粉末作为原料，加入合适的金属卤化物阻隔剂，选择无水乙醇作为球磨介质，在球磨机中混合均匀；

(b) 将草酸镍粉末和金属卤化物阻隔剂的混合浆料放置在烘箱进行烘干；

(c) 将烘干的混合料装入烧舟，在还原气氛下进行固相还原反应；

(d) 停止加热，冷至室温后，取出粉末样品，并对样品进行蒸馏水洗涤，充分除去可溶于水的金属卤化物阻隔剂，随后将洗涤得到的粉末放入烘箱内烘干，得到超细单质镍粉粉末；