[发明专利]一种固相还原制备超细镍粉的方法

权利要求书

1.一种固相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，所述镍粉的制备方法包括以下步骤：

(a) 选用草酸镍粉末作为原料，加入合适的金属卤化物阻隔剂，选择无水乙醇作为球磨介质，在球磨机中混合均匀；

(b) 将草酸镍粉末和金属卤化物阻隔剂的混合浆料放置在烘箱进行烘干；

(c) 将烘干的混合料装入烧舟，在还原气氛下进行固相还原反应；

(d) 停止加热，冷至室温后，取出粉末样品，并对样品进行蒸馏水洗涤，充分除去可溶于水的金属卤化物阻隔剂，随后将洗涤得到的粉末放入烘箱内烘干，得到超细单质镍粉粉末；

(e) 含金属卤化物阻隔剂的洗涤溶液，经过蒸馏加热去水后可回收得到金属卤化物阻隔剂，金属卤化物阻隔剂经过破碎筛分后可以重复利用。

2.根据权利要求1所述的一种固相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，上述步骤(a)中，所述草酸镍粉末粒度范围为0.1-1毫米，金属卤化物阻隔剂包括氯化钾和或氯化镁和或氯化钠金属卤化物，粒度范围为0.1-1毫米，金属卤化物阻隔剂的加入量为30-50wt%，球磨转速为100-180转/分钟，球磨时间为12-24小时，球料比选择为(5-10)：1。

3.根据权利要求1所述的一种固相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，上述步骤(b)中，所述混合浆料在干燥箱内50-75℃温度下进行2-4小时烘干，得到充分干燥的草酸镍和金属卤化物均匀混合的原料。

4.根据权利要求1所述的一种固相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，上述步骤(c)中，所述还原气氛选择为氢气，还原温度为420-500℃，保温时间为0.5-2小时。

5.根据权利要求3所述的一种固相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，上述步骤(d)中，所述蒸馏水洗涤3-8次，烘干温度50-75℃，时间为3-5小时。

6.根据权利要求1所述的一种固相还原制备超细镍粉的方法，其特征在于，如上所述一种固相还原制备超细镍粉的方法，所制备得到的超细镍粉颗粒平均粒度范围为0.1-0.5μm。