[发明专利]两种二核含钆磁共振成像对比剂及其制备与应用有效
| 申请号： | 201710464706.7 | 申请日： | 2017-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN107353258B | 公开（公告）日： | 2019-09-24 |
| 发明（设计）人： | 孙宏顺;李玉龙;蒋蕻;陆新华;胡瑾;潘勇 | 申请（专利权）人： | 南京科技职业学院 |
| 主分类号： | C07D257/02 | 分类号： | C07D257/02;A61K49/10 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人： | 陆薇薇 |
| 地址： | 211500 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 两种二核含钆 磁共振 成像 对比 及其 制备 应用 | ||
【权利要求书】：
1.两种二核含钆磁共振成像对比剂，其结构式如下图：
2.如权利要求1所述的两种二核含钆磁共振成像对比剂的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
其中，
(ⅰ)圆底烧瓶中依次加入化合物1和二甲醛2，再加入甲醇溶解，加热回流，TLC监测反应进程，反应结束后，静置冷却，过滤，蒸除溶剂得产物粗品，经重结晶得到化合物3；
(ⅱ)氮气保护下，圆底烧瓶中将化合物3溶于二氯甲烷中，再加入三氟乙酸，室温下搅拌反应48h，反应结束后，减压蒸除未反应的三氟乙酸，重结晶得产品4；
(ⅲ)圆底烧瓶中，加入化合物4并溶于纯水中，加入GdCl3水溶液，用1M NaOH调节溶液pH值，60℃反应24h，冷却后过滤，将溶液置于C-18硅胶柱，先用大量水洗，后用甲醇-水淋洗液梯度洗脱得产品溶液，冻干机冻干溶液得产品5。
3.如权利要求2所述的两种二核含钆磁共振成像对比剂的制备方法，其特征在于步骤i中化合物1和二甲醛2的摩尔比为2:1，重结晶溶剂为乙酸乙酯。
4.如权利要求2所述的两种二核含钆磁共振成像对比剂的制备方法，其特征在于步骤ii中二氯甲烷和三氟乙酸比例为1:1，重结晶溶剂为乙酸乙酯。
5.如权利要求2所述的两种二核含钆磁共振成像对比剂的制备方法，其特征在于步骤iii中GdCl3水溶液浓度为0.05M，溶液pH值为6.5～7.0。
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