[发明专利]一种铈离子掺杂多组分石榴石结构闪烁晶体的生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种晶体生长方法，尤其涉及一种铈离子掺杂多组分石榴石结构闪烁晶体的生长方法。

背景技术

闪烁晶体是一种能将电离辐射能（如γ射线、X射线等）转化为光能（主要为可见光）的能量转化介质；其在核医学成像、安全检查、油气勘探、工业探伤以及高能物理等领域有着广泛的应用。目前闪烁晶体的发展趋势是围绕高输出、快响应、高密度等性能为中心，开展新型闪烁晶体的探伤研究，优化晶体生长工艺，进行工程化生长研究，降低生长成本，研究晶体的缺陷与其闪烁性能之间的相互关系。通过减少晶体中各种缺陷，提高晶体的光学均匀性，来改善其闪烁性能。

铈离子掺杂多组分石榴石结构闪烁晶体（（Ce_xGd_1-x）₃(Al_yGa_1-y)₅O₁₂，0.0001≤x≤0.003，0＜y＜1，简称Ce:GAGG），因其立方结构、光产额高、密度大、衰减速度快等特点成为最具应用前景的闪烁材料。但由于Ce:GAGG晶体的热导率低，氧化镓组分易挥发，提拉法生长时界面不稳定，不易获得闪烁性能均匀的大尺寸晶体。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种铈离子掺杂多组分石榴石结构闪烁晶体的生长方法，能够在同等条件下大幅度抑制氧化镓组分的挥发，克服生长界面不稳定的问题，从而提高晶体闪烁性能的均匀性。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是这样的：一种铈离子掺杂多组分石榴石结构闪烁晶体的生长方法，其特征在于：包括如下步骤：

1）根据（Ce_xGd_1-x）₃(Al_yGa_1-y)₅O₁₂中铈离子和铝离子浓度计算各原材料的质量百分比，其中，所述原材料包括Gd₂O₃、Al₂O₃、Ga₂O₃和CeO₂；

2）根据各原材料的质量百分比称取纯度为99.99%的Gd₂O₃、Al₂O₃、Ga₂O₃、CeO₂粉末原料，并将Al₂O₃、Ga₂O₃、CeO₂粉末原料置于马弗炉中，在1200°C下煅烧12h；

3）将各粉末原料放入坩埚内，并置于生长炉的炉膛中，将籽晶杆与坩埚对中，然后对炉膛抽真空；

4）向炉膛内冲入保护气体，并使炉膛内的压力范围为1—10Mpa；

5）利用中频感应加热技术对坩埚进行加热到1850℃，待粉末原料完全熔化后，降温20-30℃，并稳定0.5-1h，然后将籽晶杆向下移动直至与液面接触，稳定一段时间后，进行提拉引晶；

6）提拉0.5~2小时后，将加热温度降低5-10°C，使晶体逐渐沿径向长大；

7）根据晶体的生长情况，调节加热温度至晶体结晶点±5℃以内，使晶体等径生长；

8）当晶体生长到预定长度后，保持提拉速度，并提高升温效率，直至晶体下端呈平界面或微凸界面时，停止提拉；

9）转入退火阶段，直至晶体温度缓慢降至室温；

10）最后，待退火结束后，打开炉膛，取出生长成型的晶体。

进一步地，所述保护气体为纯Ar、纯N₂、或者纯He；或者Ar、N₂、He三种气体任意一种与CO₂的混合气体，且CO₂体积比在50%以内；或者Ar、N₂、He三种气体任意一种与O₂的混合气体，且O₂体积比在5%以内。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：加工方便，能够在同等条件下大幅度抑制氧化镓组分的挥发，保证生长界面的稳定性，从而获得性能均匀的大尺寸闪烁晶体。

具体实施方式

实施例：一种铈离子掺杂多组分石榴石结构闪烁晶体的生长方法，包括如下步骤：