[发明专利]一种联产BIT和MBIT的方法

权利要求书

1.一种联产BIT和MBIT的方法，其特征在于，步骤如下：

1）邻甲硫基苯腈与水、氯气发生水解环合反应，反应结束后反应液经过滤、成盐得到BIT钠盐水溶液；再经酸化、过滤得到BIT产品；反应过程中生成的副产一氯甲烷经吸收、增压、冷凝后收集备用；

2）将步骤1）得到的BIT钠盐水溶液和氯苯加到高压釜内，加入步骤1）得到的副产一氯甲烷，升温反应5-10小时，反应液分层，上层为废水层，下层有机层为含MBIT和副产MOBIT的氯苯溶液；

3）步骤2）得到含MBIT和副产MOBIT的氯苯加入到步骤1）水解环合反应中，副产MOBIT发生脱甲基反应，变成BIT和一氯甲烷；MBIT与氯化氢结合为MBIT盐酸盐，反应混合物经过滤、中和、分离步骤分别得到BIT和MBIT产品。

2.根据权利要求1所述的一种联产BIT和MBIT的方法，其特征在于，所述步骤1）邻甲硫基苯腈和氯苯、水混合，升温到40-45℃，开始通入一定量氯气；氯气通入结束后，升温至70-80℃，保温4-6h，然后降温至20-30℃，其中邻甲硫基苯腈：水：氯气的摩尔比为1：1.2-1.5：1-1.05；邻甲硫基苯腈：氯苯的质量比为1：3-4。

3.根据权利要求2所述的一种联产BIT和MBIT的方法，其特征在于，所述步骤1）中反应结束后的混合液加入水，稀释搅拌1h，然后过滤分离，滤饼为BIT粗品；滤液分层，下层氯苯层蒸馏回收氯苯，用于下一批氯化反应；上层为废水层，上述BIT粗品和浓度为10-12%的氢氧化钠水溶液混合，加热至60-70℃，控制釜液pH=10-12，得到BIT钠盐水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种联产BIT和MBIT的方法，其特征在于，所述BIT钠盐水溶液：氯苯=1:0.3-0.4；BIT和一氯甲烷的摩尔比为=1:1-1.5。

5.根据权利要求1所述的一种联产BIT和MBIT的方法，其特征在于，所述步骤3）具体为：邻甲硫基苯腈和氯苯、水混合，升温到40-45℃，开始通入一定量的氯气，氯气通入结束后，向氯化反应釜内加入步骤2）所述的含MBIT和MOBIT的氯苯溶液，再升温至70-80℃，保温4-6h；此时MOBIT副产物在氯化氢的作用下发生脱甲基反应，变为BIT和一氯甲烷气体；MBIT变为MBIT盐酸盐，不溶于氯苯以固体形式析出。

6.根据权利要求5所述的一种联产BIT和MBIT的方法，其特征在于，所述反应混合液中，邻甲硫基苯腈、水和氯气的摩尔比为1：1.2-1.5：1-1.05；邻甲硫基苯腈、氯苯的质量比为1：3-4。

7.根据权利要求5所述的一种联产BIT和MBIT的方法，其特征在于，上述反应混合液加入水，稀释搅拌1h，釜液过滤分离，滤饼为BIT粗品和MBIT盐酸盐；滤液分层，下层氯苯层蒸馏回收氯苯，用于下一批氯化反应；上层为废水层； BIT粗品和MBIT盐酸盐与浓度为10-12%的氢氧化钠水溶液混合，加热至60-70℃，控制釜液pH=10-12，得到BIT钠盐水溶液和游离的MBIT；釜液过滤，滤饼经水洗、甲醇洗后减压干燥，得到白色固体MBIT产品，而滤液经活性炭脱色、热过滤、酸化、离心、淋洗得到BIT成品。

8.根据权利要求1所述的一种联产BIT和MBIT的方法，其特征在于， BIT钠盐水溶液可用BIT成品与浓度为10-12%浓度的氢氧化钠水溶液配制而成，其中BIT与氢氧化钠的摩尔比为1：1.2-1.25。