[发明专利]一种同时测定广藿香中六种化学成分的含量测定方法在审
申请号: | 201710463607.7 | 申请日: | 2017-06-19 |
公开(公告)号: | CN109142553A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 毕丹;张水英;任晋 | 申请(专利权)人: | 北京以岭药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 102600 北京市大兴区中关*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 广藿香 含量测定 药材 化学成分含量测定 药材质量控制 质量标准 中药领域 质量控制 | ||
1.一种同时测定广藿香中六种化学成分的含量测定方法,其特征在于所述含量测定方法包括以下步骤:
A、混合对照品溶液的配制:称取毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、藿香黄酮醇、广藿香酮、新西兰牡荆苷2和列当苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1mL含毛蕊花糖苷170μg、异毛蕊花糖苷、新西兰牡荆苷2和列当苷各40μg、藿香黄酮醇和广藿香酮各20μg的溶液,混匀,即得;
B、供试品溶液的制备:取广藿香药材粉碎,取药材粉末0.5-5g,精密称定,用50%甲醇—100%甲醇超声提取10-60min,滤过,即得;
C、色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相: A为乙腈, B为0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,0~10min,8%A~14.5%A;10~20 min,14.5%A;20~20.1 min,14.5%A~40%A;20.1~32 min,40%A;32~40 min,40%A~52%A;流速:0.2-0.5mL/min;柱温:25-40℃;检测波长:309 nm;进样体积:1-5μL。
2.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所述含量测定方法包括以下步骤:
A、混合对照品溶液的配制:称取毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、藿香黄酮醇、广藿香酮、新西兰牡荆苷2和列当苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1mL含毛蕊花糖苷170μg、异毛蕊花糖苷、新西兰牡荆苷2和列当苷各40μg、藿香黄酮醇和广藿香酮各20μg的溶液,混匀,即得;
B、供试品溶液的制备:取广藿香药材粉碎,过四号筛,取药材粉末0.5 g,精密称定,置于 50 mL 具塞锥形瓶中,加入50%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理10min,取出,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,过0. 22 μm滤膜,即得;
C、色谱条件:色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH Shiled RP18,规格 1.7 μm,2.1 mm×.1 mm R;流动相:A为乙腈, B为0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,0~10 min,8%A~14.5%A;10~20 min,14.5%A;20~20.1 min,14.5%A~40%A;20.1~32 min,40%A;32~40 min,40%A~52%A;流速:0.2 mL/min;柱温:25℃;检测波长:309 nm;进样体积:1μL;运行时间:40 min。
3.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所述含量测定方法包括以下步骤:
A、混合对照品溶液的配制:称取毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、藿香黄酮醇、广藿香酮、新西兰牡荆苷2和列当苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1mL含毛蕊花糖苷170μg、异毛蕊花糖苷、新西兰牡荆苷2和列当苷各40μg、藿香黄酮醇和广藿香酮各20μg的溶液,混匀,即得;
B、供试品溶液的制备:取广藿香药材粉碎,过三号筛,取药材粉末5g,精密称定,置于50 mL 具塞锥形瓶中,加入100%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理60min,取出,放冷,再称定重量,用100% 甲醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,过0. 22 μm滤膜,即得;
C、色谱条件:色谱柱:Waters Acquity UPLC HSS T3,规格 1.8 μm,2.1 mm × 100mm;流动相:乙腈为A,0.1% 磷酸溶液为B,梯度洗脱,0~10 min,8%A~14.5%A;10~20 min,14.5%A;20~20.1 min,14.5%A~40%A;20.1~32 min,40%A;32~40 min,40%A~52%A;流速:0.5 mL/min;柱温:40℃;检测波长:309 nm;进样体积:5μL。
4.根据权利要求1所述的含量测定方法,其特征在于所述含量测定方法包括以下步骤:
A、混合对照品溶液的配制:称取毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、藿香黄酮醇、广藿香酮、新西兰牡荆苷2和列当苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1mL含毛蕊花糖苷170μg、异毛蕊花糖苷、新西兰牡荆苷2和列当苷各40μg、藿香黄酮醇和广藿香酮各20μg的溶液,混匀,即得;
B、供试品溶液的制备:取广藿香药材粉碎,过二号筛,取药材粉末1 g,精密称定,置于50 mL 具塞锥形瓶中,加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理45min,取出,放冷,再称定重量,用75% 甲醇补足减失的重量,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液,过0. 22μm滤膜,即得;
C、色谱条件:色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18,规格 1.7 μm,2.1 mm × 100mm;流动相:A为乙腈, B为0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,0~10 min,8%A~14.5%A;10~20min,14.5%A;20~20.1 min,14.5%A~40%A;20.1~32 min,40%A;32~40 min,40%A~52%A;流速:0.4 mL/min;柱温:30℃;检测波长:309 nm;进样体积:2μL。
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