[发明专利]一种表面修饰的胶态硅纳米晶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710462264.2 申请日: 2017-06-19
公开(公告)号: CN107057691B 公开(公告)日: 2019-07-02
发明(设计)人: 吴文顺;郝惠莲 申请(专利权)人: 上海工程技术大学
主分类号: C09K11/59 分类号: C09K11/59;C01B21/082;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海唯智赢专利代理事务所(普通合伙) 31293 代理人: 吴瑾瑜
地址: 201620 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 表面 修饰 胶态硅 纳米 制备 方法
【说明书】:

发明涉及一种表面修饰的胶态硅纳米晶的制备方法,该制备方法包括以下步骤:1)纳米硅粉与有机溶剂的混合液,在搅拌状态下激光烧灼处理;2)将激光烧灼后的混合液分离处理,得到胶态硅纳米晶。该制备方法制备所得胶态硅纳米晶的粒径分布范围可控,分散性好,无团聚发生,且可避免氧化的发生。

技术领域

本发明涉及胶态晶体领域,具体涉及一种表面修饰的胶态硅纳米晶的制备方法。

技术背景

Si NCs(硅纳米晶)因具有光谱可调性和高的光致发光效率而被人们广泛应用于光电设备和生物荧光标记等领域。硅作为自然界含量最多的元素之一,无毒性,相对于传统半导体量子点具有更广泛的研究前景。其量子结构具有量子限制效应,在整个可见光范围内均可获得稳定的光致发光[Silicon quantum wire array fabrication byelectrochemical and chemical dissolution of wafers,Applied Physics Letters,1990,57(10):1046-1048]。胶态Si NCs因在溶液中具有良好的分散性,稳定的物理及化学状态,不易被氧化,良好的生物相容性,成为目前学者们研究的热点。

胶态Si NCs的制备方法分为:(1)自上而下法,(2)自下而上法,(3)反应物先分解再合成法,其中大多需要热氧化等后续处理[High-yield preparation of blue-emittingcolloidal Si nanocrystals by selective laser ablation of porous silicon inliquid,Nanotechnology,2014,25(27):275602],钝化步骤繁多,使用试剂具有毒性[Sizeand structure control of si nanoparticles by laser ablation in differentliquid media and further centrifugation classification,Journal of PhysicalChemistry C,2009,113(44):19091-19095]。且制得的Si NCs尺寸分布广,造成发光波段广,荧光效率低等问题。

激光液相烧灼法,具有一步合成、液相介质无毒、无需加热等优点,利用该方法制备胶体Si NCs的应用前景良好。如何通过激光液相烧灼法准确控制Si NCs尺寸分布,增加光致发光强度,还有待进一步研究。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种表面修饰的胶体Si NCs的制备方法。

为实现上述目的,本发明的技术方案为:一种表面修饰的胶态硅纳米晶的制备方法,包括以下步骤:

1)纳米硅粉与有机溶剂的混合液,在搅拌状态下激光烧灼;

2)将激光烧灼后的混合液分离处理,得到胶态硅纳米晶;

其中,有机溶剂为乙醇、甲苯、正己烯或1-十八烯;

激光烧灼条件为,钛/蓝宝石激光器的参数:功率:600~810mW,波长:500~800nm,照射持续时间:100fs,频率:80MHz;烧灼时长1~6h。

纳米硅粉与有机溶剂的混合比为1~5mg/1ml。纳米硅粉与有机溶剂的混合比优选为1~3mg/1ml。

胶态硅纳米晶的粒径分布为2~13nm,平均粒径分布为3.5~7.5nm。

优选地,有机溶剂为正己烯,纳米硅粉与有机溶剂的混合比为1mg/ml。

优选地,钛/蓝宝石激光器的参数为:功率:810mW,波长:800nm,照射持续时间:100fs,频率:80MHz;烧灼时长3h。

步骤1)中,磁力搅拌混合液。

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