[发明专利]一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法

说明书

本发明提供一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法，包括如下步骤，步骤(1)，配置浓度为10～16mol/L的NaOH澄清溶液；步骤(2)，配置浓度为0.1～0.2mol/L的Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液，得到澄清溶液A；步骤(3)，将Ti(OC₄H₉)₄滴加到澄清溶液A中，搅拌后得到混合溶液B；步骤(4)，将NaOH澄清溶液滴加至混合溶液B中，搅拌混合均匀得Na_0.5Bi_0.5TiO₃前驱液；步骤(5)，将Na_0.5Bi_0.5TiO₃前驱液进行微波水热反应；步骤(6)，微波水热反应结束待反应产物冷却到室温后，将反应后的沉淀物洗涤、恒温干燥和过筛后得到立方Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉体。

技术领域

本发明涉及湿化学法制备粉体技术，具体为一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法。

背景技术

压电陶瓷作为一种重要的功能陶瓷材料，在机械、电子、航天航空等领域都有着广泛的应用。目前，使用的压电陶瓷主要集中在铅基的材料中，这种材料中PbO的含量约占材料总量的70％左右。PbO是一种有害物质，在材料的制备、使用和废弃后的处理过程中对环境和人体都产生危害。因此，开发出新型的、性能优良的、与环境相协调的无铅压电陶瓷成为一项紧迫而且有重大实际意义的研究课题。钛酸铋钠(Na_0.5Bi_0.5TiO₃)(NBT)是一类A位复合取代的钙钛矿结构的铁电材料，NBT具有较强的铁电性，以其优异的性能引起了广大学者的关注，被认为是无铅压电陶瓷最有希望的候选材料之一。

NBT的制备大多都采用传统固相法制备，该方法工艺较简单，也适合大规模生产，但传统固相法存在合成温度高、易团聚且很难获得更细的颗粒，同时烧成的陶瓷存在致密性差、样品烧结温度过高而过度再结晶而不能满足高新技术领域的要求。与其他方法相比，微波加热是内加热，可以大大节约能量，而且微波加热便于控制，启动微波，立即与反应器内物料作用，进行水热反应，关闭微波，反应很快停止，滞后效应小。同时微波加速了反应过程，使得反应时间缩短，能够快速制备出结晶完好、粒径分布均匀的粉体。该方法具有制备工艺简单、无需煅烧、粉体的纯度高等一系列优点而被广泛地使用，且反应温度较低。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法，该方法反应介质为水，安全性高，工艺简单，利用微波加热使反应更充分均匀，加热更快，周期短，反应温度较低且节省能源，制得粉体晶粒发育完整、粒径分布均匀且纯度较高。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法，包括如下步骤，

步骤(1)，配置浓度为10～16mol/L的NaOH澄清溶液；

步骤(2)，配置浓度为0.1～0.2mol/L的Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液，并向Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液中滴入硝酸，持续搅拌至Bi(NO₃)₃·5H₂O完全溶解，得到澄清溶液A；

步骤(3)，将Ti(OC₄H₉)₄滴加到澄清溶液A中，搅拌后得到混合溶液B，其中Ti(OC₄H₉)₄与步骤(2)中Bi(NO₃)₃·5H₂O的摩尔比为1:1～1:2；