[发明专利]一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法有效
| 申请号: | 201710461697.6 | 申请日: | 2017-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN107055597B | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
| 发明(设计)人: | 王卓;念雯雯;王添;肖雨佳;陈浩楠;王枭颖 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 李宏德 |
| 地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低温 快速 制备 立方 钛酸铋钠粉体 方法 | ||
1.一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤(1),配置浓度为14~16mol/L的NaOH澄清溶液;
步骤(2),配置浓度为0.1~0.2mol/L的Bi(NO3)3·5H2O溶液,并向Bi(NO3)3·5H2O溶液中滴入1~2mL的硝酸,持续搅拌至Bi(NO3)3·5H2O完全溶解,得到澄清溶液A;
步骤(3),将Ti(OC4H9)4滴加到澄清溶液A中,搅拌后得到混合溶液B,其中Ti(OC4H9)4与步骤(2)中Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:1~1:2;
步骤(4),将步骤(1)中得到的NaOH澄清溶液滴加至混合溶液B中,搅拌混合均匀,得Na0.5Bi0.5TiO3前驱液;
步骤(5),将步骤(4)中所得到的Na0.5Bi0.5TiO3前驱液在300~500W的微波反应功率下进行微波水热反应,反应温度为150~180℃,反应时间为20~30min;
步骤(6),微波水热反应结束待反应产物冷却到室温后,将反应后的沉淀物洗涤、恒温干燥和过筛后得到立方Na0.5Bi0.5TiO3粉体。
2.根据权利要求1所述的一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,NaOH澄清溶液逐滴滴加至混合溶液B中,搅拌0.2~1h混合均匀后得到乳白色的Na0.5Bi0.5TiO3前驱液。
3.根据权利要求1所述的一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(5)中,将步骤(4)中所得到的Na0.5Bi0.5TiO3前驱液放入反应釜中,再将反应釜放入微波水热平行合成仪中进行水热反应。
4.根据权利要求3所述的一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法,其特征在于,所述的反应釜中的填充率为35%~40%。
5.根据权利要求1所述的一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法,其特征在于,步骤(6)中,待微波水热平行合成仪中温度降至室温,压力降为0时,取出反应釜,将反应釜中的沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤,进行恒温干燥、过筛后得到所需要的粉体。
6.根据权利要求1或5所述的一种低温下快速制备立方钛酸铋钠粉体的方法,其特征在于,所述的步骤(6)中,先用去离子水洗涤3~5次后再用无水乙醇洗涤4~6次。
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