[发明专利]用氧化还原法生产工业石墨烯的方法在审
| 申请号： | 201710461328.7 | 申请日： | 2017-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN107032337A | 公开（公告）日： | 2017-08-11 |
| 发明（设计）人： | 蔡强;任卫卫;张元元;于玉华 | 申请（专利权）人： | 山东海迈新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/19 | 分类号： | C01B32/19 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256301 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化 还原法 生产 工业 石墨 方法 | ||
1.一种用氧化还原法生产工业石墨烯的方法，其特征在于：步骤如下：
(1)原料预处理：
将浓硫酸与天然鳞片石墨混合后，升温反应，得酸性混合物料；
(2)氧化：
将酸性混合物料降温后，依次加入高锰酸钾、水进行反应，反应完毕，加入双氧水，得氧化石墨溶液；
(3)水洗：
离心、水洗氧化石墨溶液至中性；
(4)超声：
将步骤(3)所得溶液配制为悬浮液，超声，得氧化石墨烯溶液；
(5)还原：
将氧化石墨烯溶液升温后加入水合肼反应，干燥、粉碎，得石墨烯固体粉末。
2.根据权利要求1所述的用氧化还原法生产工业石墨烯的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的浓硫酸与天然鳞片石墨的质量比为100:1～150:1。
3.根据权利要求1所述的用氧化还原法生产工业石墨烯的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的反应温度为75～85℃，反应时间为2～4小时。
4.根据权利要求1所述的用氧化还原法生产工业石墨烯的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的降温为降温至0～20℃，所述的高锰酸钾的加入量为天然鳞片石墨质量的2～9倍。
5.根据权利要求1所述的用氧化还原法生产工业石墨烯的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的反应温度为35～45℃，反应时间为2～3小时。
6.根据权利要求1所述的用氧化还原法生产工业石墨烯的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的双氧水的加入量为高锰酸钾质量的0.4～1倍。
7.根据权利要求1所述的用氧化还原法生产工业石墨烯的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的悬浮液的浓度为1～8g/L，所述的超声时间为20～30分钟。
8.根据权利要求1所述的用氧化还原法生产工业石墨烯的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的水合肼的加入量为氧化石墨烯溶液固含量的6～15倍。
9.根据权利要求1所述的用氧化还原法生产工业石墨烯的方法，其特征在于：步骤(5)中，将氧化石墨烯溶液升温至60～80℃后加入水合肼，持续反应8～13小时。
10.根据权利要求1所述的用氧化还原法生产工业石墨烯的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的干燥为微波干燥。
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