[发明专利]一种1,1,2,3-四氯丙烯的制备方法有效
申请号: | 201710458254.1 | 申请日: | 2017-06-16 |
公开(公告)号: | CN107285992B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 吕杨;蒋琦;李宏峰;张万宏 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
主分类号: | C07C17/25 | 分类号: | C07C17/25;C07C21/04 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 制备 方法 | ||
1.一种1,1,2,3-四氯丙烯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将三氯甲烷、1,2-二氯乙烯在第一催化剂作用下进行反应,所述第一催化剂用量为1,2-二氯乙烯质量的1~8%,三氯甲烷与1,2-二氯乙烯摩尔比为1.2~5.0:1,反应温度为40~120℃,反应时间为1~4h,反应结束降至室温,加水,减压精馏获得1,1,2,3,3-五氯丙烷;
(2)在第二催化剂作用下,将步骤(1)获得的1,1,2,3,3-五氯丙烷进行气相催化脱氯化氢反应,反应温度为160~250℃,接触时间为15~90秒,收集反应产物经减压精馏获得1,2,3,3-四氯丙烯;
(3)在第三催化剂作用下,将氯化氢与步骤(2)所获得的1,2,3,3-四氯丙烯进行气相催化加成反应,所述氯化氢与1,2,3,3-四氯丙烯的摩尔比为2~10:1,反应温度为120~200℃,反应压力为2.0~6.0Mpa,接触时间为5~20秒,收集反应产物并经减压精馏得到1,1,2,2,3-五氯丙烷;
(4)在第四催化剂作用下,将步骤(3)得到的1,1,2,2,3-五氯丙烷进行气相催化脱氯化氢反应,反应温度为160~250℃,接触时间为15~90秒,收集反应产物经减压精馏得到1,1,2,3-四氯丙烯。
2.根据权利要求1所述的1,1,2,3-四氯丙烯的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的第一催化剂为无水氯化铝、无水氯化铁、无水氯化锌中的一种。
3.根据权利要求1所述的1,1,2,3-四氯丙烯的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的第二催化剂和步骤(4)中所述的第四催化剂为MgCl2/C、AlCl3/C、CaCl2/C、BaCl2/C、NiCl2/C、CoCl2/C、FeCl3/C中的一种。
4.根据权利要求1所述的1,1,2,3-四氯丙烯的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的第三催化剂为AlCl3/C、NiCl2/C、FeCl3/C中的一种。
5.根据权利要求1所述的1,1,2,3-四氯丙烯的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的第一催化剂用量为1,2-二氯乙烯质量的3~6%,氯仿与1,2-二氯乙烯的摩尔比为2~4:1,反应温度为70~90℃。
6.根据权利要求1所述的1,1,2,3-四氯丙烯的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的加水的量为第一催化剂质量的0.5~10倍。
7.根据权利要求1所述的1,1,2,3-四氯丙烯的制备方法,其特征在于步骤(2)和步骤(4)中所述的反应温度为170~200℃,接触时间为20~40秒。
8.根据权利要求1所述的1,1,2,3-四氯丙烯的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的氯化氢与1,2,3,3-四氯丙烯摩尔为4~8:1,反应温度为140~170℃,接触时间为10~20秒,反应压力为2.0~4.0Mpa。
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