[发明专利]一种用介孔泡沫修饰电极检测莱克多巴胺的方法有效
申请号: | 201710457510.5 | 申请日: | 2017-06-16 |
公开(公告)号: | CN107290419B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 牙禹;谢丽萍;蒋翠文;李焘;闫飞燕;宁德娇;唐莉;莫磊兴;廖洁;韦宇宁;韦良 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 兰亚君;李秋琦 |
地址: | 530007 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用介孔 泡沫 修饰 电极 检测 多巴胺 方法 | ||
本发明公开了一种用介孔泡沫修饰电极检测莱克多巴胺的方法,包含以下操作步骤:(1)介孔泡沫的合成;(2)介孔泡沫修饰碳糊电极的制备;(3)标准溶液的配制;(4)标准曲线的绘制;在实际检测莱克多巴胺的过程中,将上述莱克多巴胺标准溶液替换成待测样,所得0.46±0.02V的氧化峰电流值带入所得线性方程中,计算得出待测样中莱克多巴胺的含量。本发明用于莱克多巴胺电化学检测的工作电极为介孔泡沫修饰碳糊电极制备简单,检测莱克多巴胺的过程操作简便、成本低廉,检测准确率较高。
技术领域
本发明涉及检测莱克多巴胺的方法,特别涉及一种用介孔泡沫修饰电极检测莱克多巴胺的方法。
背景技术
莱克多巴胺是一种人工合成的β-肾上腺受体激动剂,属于“瘦肉精”的一种。如果人体大量摄入,在体内聚集后,就会对人体造成伤害,出现心悸、头晕、乏力等症状,严重的会危及生命。我国已明令禁止使用莱克多巴胺做为饲料添加剂。因此,建立简单、准确、灵敏的莱克多巴胺检测方法对人民身体健康的防护和饲料安全监管有重要的现实意义。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明针对上述技术问题,发明一种用介孔泡沫修饰电极检测莱克多巴胺的方法,旨在得到一种简单、灵敏、快速检测莱克多巴胺的方法。
介孔泡沫是一种三维结构介孔材料,具有良好的反应活性、大的孔径和比表面积等特征,硅基介孔泡沫对莱克多巴胺的电化学检测具有良好的增敏作用。
为实现上述目的,本发明提供的技术方案如下:
一种用介孔泡沫修饰电极检测莱克多巴胺的方法,包含以下操作步骤:
(1)介孔泡沫的合成:将十二烷基磺酸钠溶于盐酸溶液中,搅拌使十二烷基磺酸钠完全溶解,加入苯,继续搅拌,然后逐滴加入正硅酸四乙酯,将所得悬浊液转入聚四氟内胆高压反应釜中进行晶化,冷却,离心,收集下层离心后所得的白色固体依次进行洗涤、干燥、焙烧,即得到介孔泡沫;
(2)介孔泡沫修饰碳糊电极的制备:将光谱纯石墨粉与步骤(1)制备所得介孔泡沫混合研磨均匀,所得石墨粉和介孔泡沫的混合物加入光谱纯的石蜡油,得到均匀糊状物,所得均匀糊状物在干净的称量纸上磨平,抛光即得到介孔泡沫修饰碳糊电极;
(3)标准溶液的配制:称取莱克多巴胺固体制成母液,分别取一定量的母液加入磷酸缓冲溶液中,定容得到一系列不同浓度的待测标准溶液;
(4)标准曲线的绘制:将三电极系统,即介孔泡沫修饰碳糊电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝电极为对电极的三电极系统,插入含有莱克多巴胺标准溶液的电解池中,在搅拌条件下富集,在0.0~0.80V范围内进行线扫伏安扫描,记录0.46±0.02V的氧化峰电流值,该氧化峰电流值与莱克多巴胺浓度在0.050~3.0μmol/L范围内呈良好线性关系,利用测得的氧化峰电流值绘制标准曲线,计算得出线性方程;在实际检测莱克多巴胺的过程中,将上述莱克多巴胺标准溶液替换成待测样,所得0.46±0.02V的氧化峰电流值带入所得线性方程中,计算得出待测样中莱克多巴胺的含量。
线性方程为:ip=6.527C+4.557,相关系数R=0.997,其中ip为氧化峰电流(μA),C为莱克多巴胺的浓度(μmol/L),方法的检出限为:0.010μmol/L。
优选的是,步骤(1)中按照质量比加入的十二烷基磺酸钠:苯:正硅酸四乙酯=3:0.3:4。
优选的是,步骤(1)中所述的盐酸溶液的浓度为0.1mol/L,用量为250±10ml;所述的加入苯,在50℃条件下继续搅拌1h后,然后逐滴加入正硅酸四乙酯,搅拌12小时后将所得悬浊液转入聚四氟内胆高压反应釜中进行晶化。
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