[发明专利]一种用介孔泡沫修饰电极检测莱克多巴胺的方法有效
| 申请号: | 201710457510.5 | 申请日: | 2017-06-16 |
| 公开(公告)号: | CN107290419B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
| 发明(设计)人: | 牙禹;谢丽萍;蒋翠文;李焘;闫飞燕;宁德娇;唐莉;莫磊兴;廖洁;韦宇宁;韦良 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所 |
| 主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
| 代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 兰亚君;李秋琦 |
| 地址: | 530007 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用介孔 泡沫 修饰 电极 检测 多巴胺 方法 | ||
1.一种用介孔泡沫修饰电极检测莱克多巴胺的方法,其特征在于,包含以下操作步骤:
(1)介孔泡沫的合成:将十二烷基磺酸钠溶于盐酸溶液中,搅拌,加入苯,继续搅拌,然后加入正硅酸四乙酯,将所得悬浊液转入高压反应釜中进行晶化,冷却,离心,收集离心后所得固体依次进行洗涤、干燥、焙烧,即得到介孔泡沫;
(2)介孔泡沫修饰碳糊电极的制备:将石墨粉与步骤(1)制备所得介孔泡沫混合研磨,所得石墨粉和介孔泡沫的混合物加入石蜡油,得到糊状物,所得糊状物磨平,抛光即得到介孔泡沫修饰碳糊电极;
(3)标准溶液的配制:称取莱克多巴胺固体制成母液,分别取一定量的母液加入磷酸缓冲溶液中,定容得到一系列不同浓度的待测标准溶液;
(4)标准曲线的绘制:将三电极系统,即介孔泡沫修饰碳糊电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝电极为对电极的三电极系统,插入含有莱克多巴胺标准溶液的电解池中,在搅拌条件下富集,在0.0~ 0.80 V范围内进行线扫伏安扫描,记录0.46±0.02 V的氧化峰电流值,利用测得的氧化峰电流值绘制标准曲线,计算得出线性方程;在实际检测莱克多巴胺的过程中,将上述莱克多巴胺标准溶液替换成待测样,所得0.46±0.02 V的氧化峰电流值带入所得线性方程中,计算得出待测样中莱克多巴胺的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中按照质量比加入的十二烷基磺酸钠:苯:正硅酸四乙酯=3:0.3:4。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的盐酸溶液的浓度为0.1mol/L,用量为250±10ml;所述的加入苯,在50℃条件下继续搅拌1h后,然后加入正硅酸四乙酯,搅拌12小时后将所得悬浊液转入高压反应釜中进行晶化。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的晶化温度为150℃,晶化时间为1天。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的洗涤为用无水乙醇和水各洗涤2次;所述的干燥温度为60℃,干燥时间为1天;所述的焙烧为在500℃下焙烧6小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的石墨粉和介孔泡沫按质量比20:1混合研磨;所述的石墨粉和介孔泡沫的混合物与石蜡油成质量比1:0.02。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中称取莱克多巴胺固体用无水乙醇溶解、稀释、定容配制成浓度为0. 1μmol/L的母液;所述的磷酸缓冲溶液为pH=8.5、浓度为0.1 mol/L磷酸缓冲溶液。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中富集360秒。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述的线性方程为:i
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