[发明专利]一种头孢克肟及其结晶方法有效
| 申请号： | 201710457294.4 | 申请日： | 2017-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN107312019B | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 黄浩喜;商国宁;卓国清;侯慧;高青青;李英富;苏忠海 | 申请（专利权）人： | 成都倍特药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/12 |
| 代理公司： | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人： | 杜朗宇;苟铭 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 及其 结晶 方法 | ||
1.一种头孢克肟的结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）取头孢克肟和水，加入碱，调节pH值为小于9.0大于7.0，形成混合液A；
2）调节混合液A的pH值为6.0-7.0，得到混合液B；
3）将混合液B降温，析晶；
4）加酸，降低pH值，养晶；
5）加酸，降低pH值，养晶；
6）固液分离，干燥，得到成品；
步骤3）中，混合液B降温后的温度为20-30℃；
步骤4）中，降低后的pH值为3.5-4.5；
步骤5）中，降低后的pH值为2.2-3.2。
2.根据权利要求1头孢克肟的结晶方法，其特征在于：步骤1）中，混合液A的pH值小于8.0大于7.0。
3.根据权利要求1头孢克肟的结晶方法，其特征在于：步骤2）中，混合液B的pH值为6.5-6.7。
4.根据权利要求1头孢克肟的结晶方法，其特征在于：步骤3）中，混合液B降温后的温度为24-26℃。
5.根据权利要求1头孢克肟的结晶方法，其特征在于：步骤3）中，析晶时间为0.5-2h。
6.根据权利要求5头孢克肟的结晶方法，其特征在于：步骤3）中，析晶时间为1-1.5h。
7.根据权利要求1头孢克肟的结晶方法，其特征在于：步骤4）中，降低后的pH值为4.0-4.2。
8.根据权利要求1头孢克肟的结晶方法，其特征在于：步骤4）中，养晶时间为1.5-3.5h。
9.根据权利要求8头孢克肟的结晶方法，其特征在于：步骤4）中，养晶时间为2-3h。
10.根据权利要求1头孢克肟的结晶方法，其特征在于：步骤5）中，降低后的pH值为2.3-2.4。
11.根据权利要求1头孢克肟的结晶方法，其特征在于：步骤5）中，养晶时间为1-5h。
12.根据权利要求11头孢克肟的结晶方法，其特征在于：步骤5）中，养晶时间为2.5-3h。
13.根据权利要求1-12任一所述头孢克肟的结晶方法，其特征在于：结晶得到的头孢克肟Dv（90）在305-320μm。
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