[发明专利]一种苯甲脒盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201710455032.4 | 申请日： | 2017-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN107353230A | 公开（公告）日： | 2017-11-17 |
| 发明（设计）人： | 李光文;李剑平;倪国成 | 申请（专利权）人： | 常州市天华制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C257/18 | 分类号： | C07C257/18 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人： | 夏平,韩正玉 |
| 地址： | 213200 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲脒 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种苯甲脒盐酸盐的合成方法，其特征在于：该方法是苯甲腈和盐酸羟胺在缚酸剂以及相转移催化剂作用下进行加成反应得到苯脒肟，得到的苯脒肟先进行还原反应，之后酸化得到苯甲脒盐酸盐粗品，将得到的粗品在溶剂中加热溶解后加入活性炭脱色、过滤、干燥得纯品苯甲脒盐酸盐。
2.根据权利要求1所述苯甲脒盐酸盐的合成方法，其特征在于：加成反应温度为10～80℃，优选反应温度为30～60℃。
3.根据权利要求1所述苯甲脒盐酸盐的合成方法，其特征在于：苯甲腈与盐酸羟胺的摩尔比为1：1～1：3，优选1：1.05～1：1.5。
4.根据权利要求1所述苯甲脒盐酸盐的合成方法，其特征在于：加成反应时间为2-10h，优选反应时间为3～6h。
5.根据权利要求1所述苯甲脒盐酸盐的合成方法，其特征在于：加成反应所选取的缚酸剂为碳酸钾、碳酸锂、碳酸钠和氢氧化钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述苯甲脒盐酸盐的合成方法，其特征在于：加成反应所选取的相转移催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵和PEG-2000。
7.根据权利要求1所述苯甲脒盐酸盐的合成方法，其特征在于：加成反应所选取的相转移催化剂与苯甲腈摩尔比为0.01～0.25：1，优选0.03～0.10：1。
8.根据权利要求1所述苯甲脒盐酸盐的合成方法，其特征在于：还原反应所选取的还原剂为Zn、Fe、Pd/C或Raney Ni。
9.根据权利要求1所述苯甲脒盐酸盐的合成方法，其特征在于：还原反应所选取的有机溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇。
10.根据权利要求1所述盐苯甲脒盐酸盐的合成方法，其特征在于：还原反应温度为30～120℃，优选反应温度为50～80℃；还原反应时间为1～8h，优选反应时间为2～4h。
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