[发明专利](甲基)丙烯酸酯的制造方法在审

专利信息
申请号: 201710454324.6 申请日: 2012-06-14
公开(公告)号: CN107383044A 公开(公告)日: 2017-11-24
发明(设计)人: 佐久间谕;芹泽昌史;安田敦;矢田信久;前田晋一 申请(专利权)人: 三菱化学株式会社
主分类号: C07D493/18 分类号: C07D493/18;C07D307/00;C07D307/89
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司11227 代理人: 苗堃,金世煜
地址: 日本*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 甲基 丙烯酸酯 制造 方法
【权利要求书】:

1.一种(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,具有以下工序:

通过醇化合物的制造方法,由下述通式(C)表示的化合物得到作为杂质下述通式(ii)表示的化合物的含量小于9质量%的下述通式(D)表示的醇化合物的工序,以及

通过酯化反应由下述通式(D)表示的化合物得到作为杂质下述通式(iii)表示的化合物的含量小于9质量%的下述式(A)表示的(甲基)丙烯酸酯的工序,

式中,R1表示氢原子或甲基,A1~A6各自独立地表示氢原子、甲基、或乙基,X表示氧原子、硫原子、亚甲基、或亚乙基,R1表示丙烯酰基或甲基丙烯酰基,

所述醇化合物的制造方法具有硼氢化反应工序和酸处理工序,所述硼氢化反应工序是在溶剂中使下述通式(C)表示的化合物与选自乙硼烷和硼烷配位化合物中的硼化剂反应而得到反应液,所述酸处理工序是将该反应液进行过氧化氢处理后,加入酸而使得pH为0.5~4;

式中,A1~A6各自独立地表示氢原子、甲基、或乙基,X表示氧原子、硫原子、亚甲基、或亚乙基。

2.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其中,作为所述硼化剂,使用硼烷-二甲基硫醚配位化合物或硼烷-1,2-二甲氧基乙烷配位化合物。

3.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其中,具有离析工序,所述离析工序是将所述酸处理工序后的反应液调整为pH5~9而进行重结晶,从而离析所述通式(D)表示的醇化合物。

4.根据权利要求2所述的(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其中,具有离析工序,所述离析工序是将所述酸处理工序后的反应液调整为pH5~9而进行重结晶,从而离析所述通式(D)表示的醇化合物。

5.一种(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,具有以下工序:

通过醇化合物的制造方法,由下述通式(C)表示的化合物得到作为杂质下述通式(ii)表示的化合物的含量小于9质量%的下述通式(D)表示的醇化合物的工序,以及

通过酯化反应由下述通式(D)表示的化合物得到在利用高效液相色谱法得到的色谱图中,保存时分解而产生甲基丙烯酸的分子量308的杂质(X)的峰面积相对于所述(甲基)丙烯酸酯(A’)的峰面积为0.3%以下的下述通式(A’)表示的(甲基)丙烯酸酯的工序,

式中,R1表示氢原子或甲基,A1~A6各自独立地表示氢原子、甲基、或乙基,X表示氧原子、硫原子、亚甲基、或亚乙基,

所述醇化合物的制造方法具有硼氢化反应工序和酸处理工序,所述硼氢化反应工序是在溶剂中使下述通式(C)表示的化合物与选自乙硼烷和硼烷配位化合物中的硼化剂反应而得到反应液,所述酸处理工序是将该反应液进行过氧化氢处理后,加入酸而使得pH为0.5~4;

式中,A1~A6各自独立地表示氢原子、甲基、或乙基,X表示氧原子、硫原子、亚甲基、或亚乙基。

6.根据权利要求5所述的(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其中,作为所述硼化剂,使用硼烷-二甲基硫醚配位化合物或硼烷-1,2-二甲氧基乙烷配位化合物。

7.根据权利要求5所述的(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其中,具有离析工序,所述离析工序是将所述酸处理工序后的反应液调整为pH5~9而进行重结晶,从而离析所述通式(D)表示的醇化合物。

8.根据权利要求6所述的(甲基)丙烯酸酯的制造方法,其中,具有离析工序,所述离析工序是将所述酸处理工序后的反应液调整为pH5~9而进行重结晶,从而离析所述通式(D)表示的醇化合物。

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