[发明专利]用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸酯和二十二碳六烯酸酯的方法

说明书

本发明公开一种用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸酯和二十二碳六烯酸酯的方法，分离步骤为：使II区内部液相的洗脱能力强于III区内部液相的洗脱能力，从而将EPA酯、DHA酯和中杂截留在II区和III区内部，而前杂跟随液相前移而从萃余液出口流出，后杂跟随柱子切换后退而从萃取液出口流出；调整流入II区和III区的液相流量和组成，或者调整切换时间，使中杂仍被截留在系统内，而EPA酯跟随液相前移而从萃余液出口流出，DHA酯跟随柱子切换后退而从萃取液出口流出；将截留在模拟移动床内部的目标组分冲洗出模拟移动床进行回收。本发明的模拟移动床色谱分离系统能够从一次性从酯型鱼油中分离出EPA酯和DHA酯，从而节约能耗，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及一种用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸(EPA)酯和二十二碳六烯酸(DHA)酯的方法。

背景技术

二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)是存在于深海鱼油中的两种重要活性物质，对人体健康有着多种生理功效。例如，EPA能够抑制血栓的形成，降低甘油三酯，从而避免心脑血管疾病的发生；DHA则能促使脑细胞突起再度延伸，提高脑细胞间的信息传递能力，故可促进婴幼儿大脑发育，亦可预防老年性痴呆。

鱼油中的EPA和DHA主要以甘油酯的形式，一般先对鱼油进行甲酯化或乙酯化处理，将其中EPA和DHA的甘油酯转化为EPA和DHA的甲酯或乙酯，然后再分离纯化。目前已报道了多种从酯型鱼油中富集EPA和DHA甲酯或乙酯的工艺技术，如分子蒸馏、尿素包合、低温结晶、萃取等，但这类初级分离方法所得EPA和DHA的纯度有限，故还需进一步精制方能制得高纯EPA和DHA。

综合文献报道，制备高纯EPA酯和高纯DHA酯的方法有硝酸银涂敷硅胶层析法、阴离子交换树脂层析法、高效液相色谱法和超临界色谱法等。但这些方法属间歇操作，有机溶剂消耗大，而固定相利用率低，为克服这些缺点，巴斯夫公司开发了模拟移动床色谱连续分离EPA酯和DHA酯的工艺，这种工艺循环使用洗脱剂，故溶剂消耗少，且固定相利用率高，因而能够降低生产成本。

酯型鱼油中，除了EPA酯和DHA酯外，还含有其它至少三种组分，如按反相C18 硅胶色谱柱上的出峰顺序分类，这些组分可分为：前杂，即比EPA酯出峰早的组分；中杂，即出峰介于EPA酯和DHA酯之间的组分；后杂，即比DHA酯出峰晚的组分。而常规模拟移动床一次只能将一个混合物分成两个馏分，故共需4次模拟移动床操作才能酯型鱼油中制得EPA酯和DHA酯。例如，一次SMB操作将酯型鱼油分成两个馏分：馏分 1含EPA酯和前杂，馏分2含中杂、DHA酯和后杂；然后再分别经一次和二次SMB操作分离出EPA酯和DHA酯，这无疑使得SMB分离纯化工艺较为复杂，同时还增加了设备成本和溶剂消耗，有必要开发更为实用、合理的分离工艺。

发明内容

本发明针对现有技术的上述不足，提供一种更加简化、设备成本低和溶剂消耗量少的用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸(EPA)酯和二十二碳六烯酸(DHA)酯的方法。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是这样实现的：一种用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸酯和二十二碳六烯酸酯的方法：采用的模拟移动床色谱由I区、II区和III区构成，每个区均由一根以上的色谱柱串联而成；I区位于洗脱液入口与萃取液出口之间，II区位于萃取液出口与进料口之间，III区位于进料口与萃余液出口之间；

(1)去除前杂和后杂：配制溶液1和溶液2，其中溶液2中具有强洗脱能力的溶剂的体积百分含量高于溶液1中具有强洗脱能力的溶剂的体积百分含量，然后将原料溶于溶液1配制成原料液；分别将原料液从进料口、溶液2从洗脱液入口流入模拟移动床；进料一段时间后，用溶液1替换原料液从进料口流入模拟移动床，溶液2仍然从洗脱液入口流入模拟移动床，与此同时，分别从萃余液出口收集前杂，从萃取液出口收集后杂；