[发明专利]用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸酯和二十二碳六烯酸酯的方法

权利要求书

1.一种用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸酯和二十二碳六烯酸酯的方法，其特征在于：采用的模拟移动床色谱由I区、II区和III区依次串联构成，每个区均由一根以上的色谱柱串联而成；I区位于洗脱液入口与萃取液出口之间，II区位于萃取液出口与进料口之间，III区位于进料口与萃余液出口之间；

(1)去除前杂和后杂：配制溶液1和溶液2，其中溶液2中具有强洗脱能力的溶剂的体积百分含量高于溶液1中具有强洗脱能力的溶剂的体积百分含量，然后将原料溶于溶液1配制成原料液；分别将原料液从进料口、溶液2从洗脱液入口流入模拟移动床；进料一段时间后，用溶液1替换原料液从进料口流入模拟移动床，溶液2仍然从洗脱液入口流入模拟移动床，与此同时，分别从萃余液出口收集前杂，从萃取液出口收集后杂；

(2)回收EPA酯和DHA酯：调整流入II区和III区的液相流量和组成，或者调整切换时间，使中杂仍被截留在系统内，而EPA酯跟随液相前移而从萃余液出口流出，DHA酯跟随柱子切换后退而从萃取液出口流出；

(3)回收中杂：将截留在模拟移动床内部的目标组分冲洗出模拟移动床进行回收；

步骤(1)中II区内部液相的洗脱能力强于III区内部液相的洗脱 能力，使II区内部的EPA酯和DHA酯跟随液相前移，而III区内部的EPA酯、DHA酯和中杂则跟随柱子切换往II区逆向移动，这三个组分由此而被截留在II区和III区内部并逐步积累；与此同时，II区和III区内部的前杂则跟随液相前移而从萃余液出口流出，III区和II区内部的后杂则跟随柱子切换后退而从萃取液出口流出；

所述的前杂，即比EPA酯出峰早的组分；中杂，即出峰介于EPA酯和 DHA酯之间的组分；后杂，即比DHA酯出峰晚的组分；

所述的溶液2中具有强洗脱能力的溶剂的体积百分含量高于溶液1中具有强洗脱能力的溶剂的体积百分含量，其中溶液1为体积比88/12的甲醇/水，其中溶液2为体积比为95/5的甲醇/水。

2.根据权利要求1所述的用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸酯和二十二碳六烯酸酯的方法，其特征在于：所述的步骤(1)～(3)步骤完成后，重新开始第二批次的分离，即进料去除前杂和后杂—纯化回收EPA酯和DHA酯—回收中杂—进料去除前杂和后杂—纯化回收EPA酯和DHA酯—回收中杂，如此轮回操作。

3.根据权利要求1所述的用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸酯和二十二碳六烯酸酯的方法，其特征在于：所采用的模拟移动床色谱，每隔一定时间，洗脱液入口和进料口均沿液体流动方向切换至下一根柱子入口，而萃余液出口和萃取液出口沿液体流动方向切换至下一根柱子出口。

4.根据权利要求1所述的用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸酯和二十二碳六烯酸酯的方法，其特征在于：所采用的模拟移动床色谱I区与II区断开、II区与III区连接，其它结构不变；此时， 将溶液2从II区入口直接流入模拟移动床，使II区内部液相的洗脱能力强于III区内部液相 的洗脱能力；用溶液3从洗脱液入口流入模拟移动床，并将I区流出液全部收集为萃取液；其 它操作同I区与II区未断开的模拟移动床色谱分离方法。

5.根据权利要求4所述的用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸酯和二十二碳六烯酸酯的方法，其特征在于：所述溶液3为能够将I区内部的溶质冲洗完全即可。

6.根据权利要求1或4所述的用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸酯和二十二碳六烯酸酯的方法，其特征在于：所述的在去除前杂和后杂阶段，当目标组分在II区和III区内部不断积累直到色谱柱吸附饱和以至于目标组分刚开始从萃余液中泄漏时，将原料液更换成溶液1；

或

在去除前杂和后杂阶段，当目标组分在II区和III区内部色谱柱上尚未达到饱和时，将原料液更换成溶液1；

在去除前杂和后杂阶段，当目标组分在II区和III区内部色谱柱上已经过饱和时，将原料液更换成溶液1。

7.根据权利要求6所述的用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸酯和二十二碳六烯酸酯的方法，其特征在于：当前杂和后杂都去除干净，直到萃余液中的前杂和萃取液中的后杂含量都为0时，停止步骤(1)操作。

8.根据权利要求7所述的用模拟移动床色谱分离纯化二十碳五烯酸酯和二十二碳六烯酸酯的方法，其特征在于：当前杂和后杂都被去除后，开始步骤(2)回收DHA酯和EPA酯，采用的方案：先回收DHA酯，再回收EPA酯；或先回收EPA酯，再回收DHA酯；或同时回收DHA酯和EPA酯；当模拟移动床内部EPA酯和DHA酯全部流出系统时，停止操作；步骤(3)回收中杂，并为下一批次分离作准备，采用依次单独冲洗各根柱子的方式。