[发明专利]一种利用超临界流体在螺杆机中连续制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种利用超临界流体在螺杆机中连续制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、石墨原料预处理，得到膨胀石墨；所述石墨原料预处理步骤为将石墨原料置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，在20～60℃下搅拌处理0.5～5h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于空气气氛中及600～1200℃高温下处理3～60s，得到膨胀石墨产物备用；

B、将膨胀石墨与淀粉、聚乙烯醇、多元醇、分散剂混合均匀后，得到混合物，加入螺杆机中，螺杆机由进料端向出料端依次设置分散取向段S1、剪切碳化段S2、剪切剥离段S3，螺杆以100-1200rpm的转速旋转时，在螺旋杆旋转过程中，并分别向S1、S2、S3注入不同压力的超临界流体，使其中的超临界流体达到超临界状态，经过连续旋转输送的螺杆后,在螺杆机头出料口快速泄压，超临界流体将石墨的层间完全膨胀剥离开；

所述S1段温度为100-200℃，压力为5～10MPa；

所述S2段设置温度为300-500℃，压力为15-20MPa；

所述S3段设置温度为100-300℃，压力为25-30MPa；

C、将步骤B得到的物料在清水中超声波清洗、干燥得到石墨烯。

2.根据权利要求1所述的利用超临界流体在螺杆机中连续制备石墨烯的方法，其特征在于，所述石墨原料为石墨粉、鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种；所述氧化剂为浓硫酸、双氧水、高锰酸钾、高氯酸或浓硝酸中的至少一种；所述插层剂为二甲基甲酰胺、甲基吡咯烷酮、甲基乙酰胺、十二烷基苯磺酸钠和二甲亚砜中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的利用超临界流体在螺杆机中连续制备石墨烯的方法，其特征在于，在步骤B中，所述混合物中，各物质的重量份为膨胀石墨80～90份，淀粉5～10份 ，聚乙烯醇3-8份，多元醇1.5-3份，分散剂0.5-1份。

4.根据权利要求1所述的利用超临界流体在螺杆机中连续制备石墨烯的方法，其特征在于，在步骤B中，所述超临界流体为二氧化碳、乙醇、乙烷、水、乙二醇、乙二胺中的一种。

5.根据权利要求1所述的利用超临界流体在螺杆机中连续制备石墨烯的方法，其特征在于，在步骤B中，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种。