[发明专利]一种多元复合金属氧化物催化剂催化制备间苯二酚的方法有效
申请号: | 201710443833.9 | 申请日: | 2017-06-13 |
公开(公告)号: | CN107185552B | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 张金军;禚林海 | 申请(专利权)人: | 泰山学院 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J37/08;B01J37/02;B01J37/10;C07C37/01;C07C39/08;C07C407/00;C07C409/30 |
代理公司: | 37221 济南圣达知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 271021*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多元 复合 金属 氧化物 催化剂 催化 制备 间苯二酚 方法 | ||
1.一种多元复合金属氧化物在间苯二甲酸液相催化合成间苯二酚中的应用,其特征是,所述多元复合金属氧化物为氧化镍与其他金属氧化物复合的氧化物,并且所述氧化物中附着有贵金属的纳米颗粒,所述多元复合金属氧化物中其他金属氧化物的质量分数为5~20%,贵金属的质量分数为0.5~2.0%;
其中,所述其他金属氧化物为三氧化二铁、五氧化二钒、氧化铜、氧化镁、氧化钙、氧化钾、氧化钠、氧化锆、氧化锡、氧化锌、氧化钴、氧化铅、氧化铋、氧化铝、氧化钛、氧化锰、氧化铷、氧化锶、氧化钯、氧化铑、氧化钡、氧化银或氧化铂;
所述贵金属为金、铂、钯、银、钌、锇或铱;
所述多元复合金属氧化物作为催化剂,将催化剂加入至有机溶剂溶解的间苯二甲酸中,通入空气后加热分解得到氧化产物,采用水热法将所述氧化产物水解得到水解产物,所述水解产物中含有间苯二酚,水热法采用的温度为200~300℃;所述有机溶剂为丙酮。
2.如权利要求1所述的应用,其特征是,所述多元复合金属氧化物中其他金属氧化物的质量分数为10~15%,贵金属的质量分数为1.0~1.5%。
3.如权利要求1所述的应用,其特征是,所述贵金属的纳米颗粒的粒径为1~6nm。
4.如权利要求1所述的应用,其特征是,所述多元复合金属氧化物的制备方法:
1)将含有所述其他金属氧化物的金属离子的金属盐与镍盐配制成混合盐溶液,向混合盐溶液中加入碱性溶液,使混合盐溶液中的金属离子完全沉淀,将沉淀物煅烧获得二元复合金属氧化物;
2)将含有所述贵金属的盐配制成贵金属盐溶液,将所述二元复合金属氧化物浸渍于所述贵金属盐溶液中,使贵金属盐完全浸渍至所述二元复合金属氧化物中,将浸渍后的二元复合金属氧化物在空气煅烧一段时间后,然后在氮氢混合气气氛中充分还原后即得多元复合金属氧化物。
5.如权利要求4所述的应用,其特征是,将完全沉淀后的物料进行离心分离,将分离后的沉淀烘干。
6.如权利要求4所述的应用,其特征是,所述沉淀物煅烧温度为200~1200℃,所述沉淀物煅烧时间为1~12h。
7.如权利要求4所述的应用,其特征是,所述沉淀物煅烧温度为为550~650℃,所述沉淀物煅烧时间为3~9h。
8.如权利要求4所述的应用,其特征是,二元复合金属氧化物浸渍至等体积贵金属盐溶液中;
浸渍后的二元复合金属氧化物在空气于550~650℃下煅烧4~6h。
9.如权利要求4所述的应用,其特征是,所述氮氢混合气中氮气和氢气的体积比为1:1;
氮氢混合气气氛中的还原温度为150~200℃。
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