[发明专利]一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐及其制备方法

说明书

本发明公开了一种3‑丁基‑5,5‑二甲基海因咪唑季铵盐及其制备方法，以5,5‑二甲基海因和1，4‑二溴丁烷为原料，无水K₂CO₃为缚酸剂，制得3‑溴丁基‑5,5‑二甲基海因；再与咪唑发生季铵化反应得到3‑丁基‑5,5‑二甲基海因咪唑季铵盐。本发明将海因与咪唑相结合，得到的海因咪唑季铵盐对Q235钢在6％HCl腐蚀介质中有良好的缓蚀效果。同时，3‑丁基‑5,5‑二甲基海因咪唑季铵盐的合成原料为海因和咪唑，价格低廉，易于工业化推广，具有良好的社会效益和经济效益。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐及其制备方法。

背景技术

在众多的防腐蚀方法里，添加缓蚀剂是一种操作简便、经济高效的方法，因而被广泛的应用在石油生产过程、设备清洗和能源等领域。近年来，由于人们环保意识的不断提高，绿色环保缓蚀剂得到了研究者越来越多的重视。其中，咪唑啉类缓蚀剂因具有良好的缓蚀性能、热稳定性和环境友好等特点而广泛应用在金属缓蚀领域。目前已开发了多种咪唑啉缓蚀剂，其中多集中在研究咪唑环中的侧链、支链、烷基链上，但将其他杂环化合物和咪唑结合制得咪唑季铵盐及其合成方法、性能和吸附机理的报道较少。

张静等2009年研究了咪唑啉分子结构中侧链对吸附膜的形成和衰减的影响，指出硫脲基咪唑啉中的N、S原子可提高其缓蚀性能。

宋伟伟等2011年研究了含咪唑啉环的不对称双季铵盐在1mol·L-1HCl腐蚀介质中对Q235钢的缓蚀性能

LIU等2010年研究了咪唑啉环上支链羟乙基与氨乙基对其缓蚀性能的影响。

综上所述，以上专家对缓蚀剂进行了不同程度的研究，但少有将海因和咪唑结合起来研究的，而关于海因咪唑季铵盐的缓蚀性能研究也鲜有报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐及其制备方法，通过引入海因环，利用其特殊结构，增加了咪唑啉的吸附中心，从而使得咪唑啉化合物在金属表面形成的吸附膜更加的稳定；且在引入海因环的同时，加入了烷基链，这使得该化合物可在金属表面形成一疏水膜，阻碍腐蚀介质与金属接触，从而提高化合物的缓蚀效果。

本发明采用以下技术方案：

一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐，其化学结构式如下：

一种制备3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐的方法，包括以下步骤：

S1、将5,5-二甲基海因和1，4-二溴丁烷加入到含有无水碳酸钾的丙酮溶液中回流充分反应后，减压除去丙酮，得到溴丁基海因粗品，再经层析柱分离提高纯度，得到3-溴丁基-5,5-二甲基海因；

S2、将步骤S1制备的所述3-溴丁基-5,5-二甲基海因与咪唑在乙腈溶剂中搅拌回流过夜；

S3、对步骤S2制备的溶液进行减压蒸发除去乙腈，得到3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐粗品，再经柱色谱分离提高其纯度，得到3-溴丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐。

优选的，步骤S1具体为：先将所述5,5-二甲基海因加入到含有无水碳酸钾的丙酮溶液中，搅拌回流30min后得到混合液，再向混合液中加入所述1，4-二溴丁烷继续回流，然后抽滤除无机盐浓缩后向其中加入乙酸乙酯/水萃取，收集有机相，旋转蒸发除去乙酸乙酯，得到溴丁基海因粗品，再经层析柱分离提高其纯度。

优选的，所述5,5-二甲基海因与无水碳酸钾的质量比为1：4。

优选的，所述5,5-二甲基海因与1，4-二溴丁烷摩尔比为1：2.5；回流温度为50℃，回流时间为3～7h。