[发明专利]一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐及其制备方法有效
| 申请号: | 201710439721.6 | 申请日: | 2017-06-12 |
| 公开(公告)号: | CN107216290B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
| 发明(设计)人: | 郭睿;李云鹏;郭煜;马兰;王映月;宋博;土瑞香;高弯弯 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C07D233/72 | 分类号: | C07D233/72 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
| 地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁基 甲基 海因 咪唑 铵盐 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、先将5,5-二甲基海因加入到含有无水碳酸钾的丙酮溶液中,所述5,5-二甲基海因与无水碳酸钾的质量比为1:4,搅拌回流30min后得到混合液,再向混合液中加入所述1,4-二溴丁烷继续回流,然后抽滤除无机盐浓缩后向其中加入乙酸乙酯/水萃取,收集有机相,旋转蒸发除去乙酸乙酯,得到溴丁基海因粗品,再经层析柱分离提高其纯度,得到3-溴丁基-5,5-二甲基海因;
S2、将步骤S1制备的所述3-溴丁基-5,5-二甲基海因与咪唑在乙腈溶剂中搅拌回流过夜;
S3、对步骤S2制备的溶液进行减压蒸发除去乙腈,得到3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐粗品,再经柱色谱分离提高其纯度,得到3-溴丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐,其化学结构式如下:
2.根据权利要求1所述的一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述5,5-二甲基海因与1,4-二溴丁烷摩尔比为1:2.5;回流温度为50℃,回流时间为3~7h。
3.根据权利要求1所述的一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述3-溴丁基-5,5-二甲基海因与咪唑的摩尔比为1:4。
4.根据权利要求1所述的一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述搅拌回流时间为12~48h。
5.根据权利要求1所述的一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐制备方法,其特征在于,步骤S2的反应温度为70~110℃。
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