[发明专利]一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710439721.6 申请日: 2017-06-12
公开(公告)号: CN107216290B 公开(公告)日: 2021-03-16
发明(设计)人: 郭睿;李云鹏;郭煜;马兰;王映月;宋博;土瑞香;高弯弯 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C07D233/72 分类号: C07D233/72
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 徐文权
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁基 甲基 海因 咪唑 铵盐 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、先将5,5-二甲基海因加入到含有无水碳酸钾的丙酮溶液中,所述5,5-二甲基海因与无水碳酸钾的质量比为1:4,搅拌回流30min后得到混合液,再向混合液中加入所述1,4-二溴丁烷继续回流,然后抽滤除无机盐浓缩后向其中加入乙酸乙酯/水萃取,收集有机相,旋转蒸发除去乙酸乙酯,得到溴丁基海因粗品,再经层析柱分离提高其纯度,得到3-溴丁基-5,5-二甲基海因;

S2、将步骤S1制备的所述3-溴丁基-5,5-二甲基海因与咪唑在乙腈溶剂中搅拌回流过夜;

S3、对步骤S2制备的溶液进行减压蒸发除去乙腈,得到3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐粗品,再经柱色谱分离提高其纯度,得到3-溴丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐,其化学结构式如下:

2.根据权利要求1所述的一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述5,5-二甲基海因与1,4-二溴丁烷摩尔比为1:2.5;回流温度为50℃,回流时间为3~7h。

3.根据权利要求1所述的一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述3-溴丁基-5,5-二甲基海因与咪唑的摩尔比为1:4。

4.根据权利要求1所述的一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述搅拌回流时间为12~48h。

5.根据权利要求1所述的一种3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季铵盐制备方法,其特征在于,步骤S2的反应温度为70~110℃。

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