[发明专利]氧化石墨烯灰分含量检测方法

说明书

本发明涉及一种氧化石墨烯灰分含量的检测方法，属于氧化石墨烯分析检测技术领域。本发明所公开的检测方法为称取适量氧化石墨烯粉末，平铺于坩埚底部，滴加浓硫酸至样品完全碳化变黑，在一定温度下加热使黄烟散尽，等黄烟散尽后将样品置于马弗炉中高温灼烧至无黑色斑点，最后进行称量。本方法解决了氧化石墨烯在灼烧灰分过程中出现的爆开溢出坩埚的现象，有利于提高氧化石墨烯灰分检测结果的准确性和稳定性，是值得推广应用的测试氧化石墨烯灰分的检测方法。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，更具体的说，涉及一种碳化后高温灼烧再进行检测的氧化石墨烯灰分检测方法。

背景技术

氧化石墨烯具有与石墨烯相类似的二维片层结构，并且结构层中含有多种含氧官能团，易于与其他材料复合，因而受到广泛关注。灰分是指物质在氧气或空气气氛环境中，经过高温灼烧，发生一系列物理化学变化，有机成分挥发后的残留物，灰分是衡量物质纯度的一项重要指标。

传统的测试物质灰分的方法是将物质置于坩埚中在氧气或空气气氛环境中进行高温灼烧，这种方法由于测试结果的精度较高，因此还是目前主流的测试物质灰分的方法。但是这种制样方法对氧化石墨烯粉末而言存在比较致命的缺点。加热过程中，使得氧化石墨烯会爆开溢出，不仅会污染高温煅烧设备，而且还会造成灰分数据偏低和稳定性差的问题。

CN105424534A公开了一种快速测定煤炭灰分的装置和方法，包括溶液桶、料桶、称重单元和显示单元；CN105547917A公开了一种煤炭产品灰分自动检测方法用于煤炭产品在线检测。

首先，上述两种方法都是对时效性要求较高，对灰分的精密度要求一般。其次，由于煤炭中含碳量在92％以上，其中无烟煤含碳量在95％以上，以纯碳为主，呈现为黑色或黑褐色，而氧化石墨烯是氧化物，含碳量低，呈现为黄色。因此，在制样工艺中，煤炭直接灼烧即可保证精确度，但应用于氧化石墨烯，精确度为大打折扣；且直接灼烧，氧化石墨烯会发生爆开现象，而煤炭不会。再次，煤炭比氧化石墨烯的密度大、硬度大，因此，上述两种方法的设备很难应用于氧化石墨烯的灰分测定。

现有技术部分所列出的内容仅仅是发明人所掌握的技术内容，并不意味着其可以被用来评价本发明的新颖性和创造性。

发明内容

为了克服上述现有技术的困难中的一个或多个，本发明提供了一种氧化石墨烯灰分检测的方法，包括：脱去氧化石墨烯中的含氧官能团；在第一温度下将脱去含氧官能团后的产物加热至黄烟散尽；在第二温度下将加热后得到的产物进行灼烧至无黑色斑点；和对灼烧后的产物进行灰分检测；其中所述第二温度高于所述第一温度。

根据本发明的一个方面，所述脱去氧化石墨烯中的含氧官能团的步骤包括通过使所述氧化石墨烯发生碳化反应而脱去含氧官能团。

根据本发明的一个方面，所述脱去氧化石墨烯中的含氧官能团的步骤包括使用还原剂脱去所述氧化石墨烯中的含氧官能团，所述还原剂包括水合肼、碘化氢、VC中的一种或多种。优选VC。

根据本发明的一个方面，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:0.1～1:10，优选1:2.5；

根据本发明的一个方面，使用还原剂脱去所述氧化石墨烯中的含氧官能团的具体方法为：往氧化石墨烯中滴加还原剂溶液。

根据本发明的一个方面，，在所述脱去含氧官能团的步骤、所述加热的步骤以及所述灼烧的步骤中，所述氧化石墨烯置于纯度在99.9％以上的石英坩埚中。

根据本发明的一个方面，所述使氧化石墨烯发生碳化反应的步骤包括使用浓硫酸使所述氧化石墨烯发生碳化反应。

根据本发明的一个方面，所述浓硫酸为质量分数≥98％的浓硫酸，所述氧化石墨烯与浓硫酸比例为1g:5ml～1g:25ml，优选的为1g:10ml；优选地，采用向氧化石墨烯中滴加浓硫酸的方法进行碳化反应。