[发明专利]氧化石墨烯灰分含量检测方法有效
申请号: | 201710439461.2 | 申请日: | 2017-06-12 |
公开(公告)号: | CN107102096B | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 蔡燕;高坡;杨修宝;瞿研 | 申请(专利权)人: | 常州第六元素材料科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 11686 北京世衡知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 肖淑芳;郝文博 |
地址: | 213100 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 石墨 灰分 含量 检测 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯灰分检测的方法,包括:
脱去氧化石墨烯中的含氧官能团;
在第一温度下将脱去含氧官能团后的产物加热至黄烟散尽;
在第二温度下将加热后得到的产物进行灼烧至无黑色斑点;和
对灼烧后的产物进行灰分检测,
其中所述第二温度高于所述第一温度;
所述第一温度为80℃~400℃,加热时间为30min~5h;加热至所述第一温度的加热速度小于等于10℃/min;
所述第二温度为500℃~900℃,加热时间为2-5h;从第一温度升温至第二温度的加热速度为5℃/min。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯灰分检测的方法,其特征在于,所述脱去氧化石墨烯中的含氧官能团的步骤包括通过使所述氧化石墨烯发生碳化反应而脱去含氧官能团。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯灰分检测的方法,其特征在于,所述脱去氧化石墨烯中的含氧官能团的步骤包括使用还原剂脱去所述氧化石墨烯中的含氧官能团,所述还原剂包括水合肼、碘化氢、VC中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯灰分检测的方法,其特征在于,所述还原剂采用VC。
5.根据权利要求3所述的氧化石墨烯灰分检测的方法,其特征在于,氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:0.1~1:10。
6.根据权利要求3所述的氧化石墨烯灰分检测的方法,其特征在于,氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:2.5。
7.根据权利要求3所述的氧化石墨烯灰分检测的方法,其特征在于,所述脱去氧化石墨烯中的含氧官能团的步骤的具体方法为:往氧化石墨烯中滴加还原剂溶液。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的氧化石墨烯灰分检测的方法,其特征在于,在所述脱去含氧官能团的步骤、所述加热的步骤以及所述灼烧的步骤中,所述氧化石墨烯置于纯度在99.9%以上的石英坩埚中。
9.根据权利要求2所述的氧化石墨烯灰分检测的方法,其特征在于,所述使氧化石墨烯发生碳化反应的步骤包括使用浓硫酸使所述氧化石墨烯发生碳化反应。
10.根据权利要求9所述的氧化石墨烯灰分检测的方法,其特征在于,所述浓硫酸为质量分数≥98%的浓硫酸,所述氧化石墨烯与浓硫酸比例为1g:5ml~1g:25ml。
11.根据权利要求10所述的氧化石墨烯灰分检测的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯与浓硫酸比例为1g:10ml。
12.根据权利要求9所述的氧化石墨烯灰分检测的方法,其特征在于,采用向氧化石墨烯中滴加浓硫酸的方法进行碳化反应。
13.根据权利要求1所述的氧化石墨烯灰分检测的方法,其特征在于,所述第一温度为350℃,加热时间为2h。
14.根据权利要求1-3中任一项所述的氧化石墨烯灰分检测的方法,其特征在于,所述第二温度为750℃,加热时间为3h。
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