[发明专利]一种地红霉素化合物的晶型及其结晶制备方法

权利要求书

1.一种地红霉素化合物的晶型，其特征是X-射线粉末衍射图谱在衍射角2θ＝5.8±0.2，7.2±0.2，7.7±0.2，8.9±0.2，9.9±0.2，10.2±0.2，10.7±0.2，11.4±0.2，13.1±0.2，14.7±0.2，15.3±0.2，16.2±0.2，17.6±0.2，18.1±0.2，18.7±0.2，19.9±0.2，20.6±0.2，21.6±0.2，22.8±0.2，23.5±0.2度处有特征峰。

2.如权利要求1所述的晶型，其特征是DSC分析结果显示，在190℃±0.5℃处有熔化峰。

3.权利要求1或2所述的地红霉素化合物的晶型的结晶制备方法；其特征是在室温下，将地红霉素固体加入到乙腈中，搅拌下配制成浓度为0.035～0.05g/ml的悬浮液；将体系升温至50℃～74℃，完全溶解；继续搅拌该溶液，随后将悬浮液放置于超声系统中进行超声处理，并以恒定的降温速率降温至0～5℃，析出晶体并继续搅拌养晶3～5h；晶浆经过滤、洗涤、干燥得到所述地红霉素晶型产品。

4.如权利要求3所述的方法，其特征是溶液的降温速率为0.4～1.5℃/min。

5.如权利要求3所述的方法，其特征是溶液超声时间是10～15min，超声波频率为20～60KHz，超声波的功率100～300W/mL溶液。

6.如权利要求3所述的方法，其特征是超声开启时间为降温开始后5～70min。

7.如权利要求3所述的方法，其特征是干燥条件是温度为77～95℃、真空条件下进行24h。

8.如权利要求3所述的方法，其特征是溶液的搅拌速率控制在250r/min～450r/min；整个结晶制备过程搅拌速率维持不变。

9.如权利要求3所述的方法，其特征是结晶方式为超声辅助冷却结晶。