[发明专利]一种基于氧化石墨烯的氮掺杂碳点的表面印迹荧光传感器的制备方法及应用在审
| 申请号: | 201710426293.3 | 申请日: | 2017-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN107271414A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
| 发明(设计)人: | 胡肖;刘燕;李廷伟;刘占超;吴维富;倪良 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;C08F220/06;C08F222/14;C08K3/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 氧化 石墨 掺杂 表面 印迹 荧光 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于氧化石墨烯的氮掺杂碳点的表面印迹荧光传感器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)氮掺杂碳点NCDs的制备:
在聚四氟乙烯高压反应釜中,加入柠檬酸铵,乙二胺,和去离子水,水热反应结束后,冷却至室温,将所得溶液利用0.22um的聚四氟乙烯滤膜抽滤,得滤液,使用3500Da的渗析袋渗析滤液,真空冷冻干燥后,制得氮掺杂碳点NCDs;
(2)基于氧化石墨烯的氮掺杂碳点的表面印迹荧光传感器4-NP-MIP的制备:
将GO用乙醇进行超声分散后,加入4-硝基苯酚(4-NP),甲基丙烯酸MAA;再加入NCDs的乙醇溶液,进行自组装,搅拌过夜,将反应溶液转入到恒温水浴中,加入EGDMA和AIBN,氮气氛围中引发聚合反应,反应结束后用乙醇洗涤产物,真空干燥;
(3)将步骤(2)得到的产物用甲醇/乙酸混合溶液进行索氏萃取洗涤,洗脱模板剂4-NP,真空干燥后,即为4-硝基苯酚表面分子印迹荧光传感器4-NP-MIP。
2.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的氮掺杂碳点的表面印迹荧光传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,使用柠檬酸铵和乙二胺为碳源和氮源,所述的柠檬酸铵、乙二胺、去离子水的用量比例为:8mmol:1~4mL:10mL。
3.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的氮掺杂碳点的表面印迹荧光传感器的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的水热反应温度为120~200℃,水热反应的时间为4~6h;渗析袋渗析滤液的时间为24h。
4.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的氮掺杂碳点的表面印迹荧光传感器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的NCDs的印迹聚合反应以GO为印迹基材,MAA为功能单体,4-NP为模板剂,EGDMA为交联剂,AIBN为引发剂;
所述GO和乙醇的用量比例为50mg:25mL;超声时间为30min;
所述GO、4-NP、MAA和NCDs的用量比为:50mg:3.0mmol:5~15mmol:10~20mL;
所述EGDMA和AIBN的用量比例为:1mmol:4~6mg。
5.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的氮掺杂碳点的表面印迹荧光传感器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚合反应的温度为55~65℃,聚合时间为4-8h。
6.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯的氮掺杂碳点的表面印迹荧光传感器的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的混合溶液中甲醇和乙酸的体积比为4:1。
7.一种基于氧化石墨烯的氮掺杂碳点的表面印迹荧光传感器,其特征在于,是通过权利要求1~6所述制备方法制得的,得到的4-硝基苯酚表面分子印迹荧光传感器4-NP-MIP,最佳激发波长为Ex=400nm,最佳发射波长为Em=470nm。
8.将权利要求7所述的一种基于氧化石墨烯的氮掺杂碳点的表面印迹荧光传感器用于检测4-硝基苯酚的用途,检测的线性范围为5~40umol/L。
9.将权利要求8所述的一种基于氧化石墨烯的氮掺杂碳点的表面印迹荧光传感器用于检测4-硝基苯酚的用途,其特征在于,所述使用方法为:
量取制备好的4-NP-MIP荧光传感器溶液10mL,再加入4-NP溶液以0.1mol/L HCl或0.1mol/L NH3·H2O溶液调pH为7.0并混合定容,使得4-NP浓度范围为0~40umol/L,40min后,检测该荧光传感器在激发波长为Ex=400nm时的发射波长和荧光强度,荧光发射波长位置基本不变,荧光强度减弱,4-NP猝灭了该荧光传感器的荧光。
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