[发明专利]一种柠檬醛二乙缩醛天然香料的制备方法

权利要求书

1.一种柠檬醛二乙缩醛天然香料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将含柠檬醛精油的天然植物原料采摘并除杂后放入蒸馏锅中，向蒸馏锅加入乙醇和水浸没过原料，再加入酸调节乙醇水溶液的pH 3-6；

（2）加热使蒸馏锅内的乙醇水溶液沸腾1-3h，产生的水蒸气将精油带出，进入冷凝器冷凝，再进入油水分离器分离，分离后的上层为粗精油，下层的水溶液回流再进入蒸锅；

（3）将上述分离得到的粗精油经过脱水干燥，得到含柠檬醛二乙缩醛的精油产品，再经过减压精馏，分别得到柠檬醛和柠檬醛二乙缩醛香料；

所述乙醇的加入量为天然植物原料重量的1-20%；

所述天然植物原料包括香茅草或山苍子；

所述酸为对甲苯磺酸、甲酸、乙酸、草酸、盐酸、磷酸、硫酸、水溶性磷酸酸式盐、水溶性硫酸酸式盐中一种或多种组合。

2.根据权利要求1所述柠檬醛二乙缩醛天然香料的制备方法，其特征在于：所述蒸馏锅为不锈钢锅，蒸馏锅上方依次与冷凝器和油水分离器连接，蒸馏锅内的锅底安装有加热盘管，通过加热盘管给蒸馏锅内的乙醇水溶液进行加热。

3.根据权利要求1所述柠檬醛二乙缩醛天然香料的制备方法，其特征在于：所述脱水干燥是通过加入精油重量1-5%的干燥剂，在40-50℃温度下，搅拌0.5-1h，过滤掉干燥剂即可，所述干燥剂为膨润土和硫酸镁的混合物，膨润土和硫酸镁的重量比为5:1。

4.根据权利要求1所述柠檬醛二乙缩醛天然香料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的减压精馏包括如下步骤：

S1:排出精馏塔的空气，使精馏塔内真空度≤-0.09MPa;

S2:将含柠檬醛二乙缩醛的精油产品输送到精馏塔塔釜；

S3:加热使塔釜温度保持在100-120℃，塔顶温度保持在80-100℃，全回流0.5-1h，然后以回流比10:1-12:1，收集塔顶组分，收集轻组分；

S4:升温使塔釜温度保持在120-130℃，塔顶温度保持在101-110℃，回流比22:1-27:1，收集中间馏分柠檬醛；

S5:将塔内真空度提高至≤-0.1MPa, 塔釜温度保持在130-160℃，塔顶温度保持在111-130℃，以回流比12:1-15:1，收集产品为柠檬醛二乙缩醛。

5.根据权利要求4所述柠檬醛二乙缩醛天然香料的制备方法，其特征在于：所述轻组分包括蒎烯、芳樟醇、香叶醛和柠檬烯。