[发明专利]棉酚的制备方法和醋酸棉酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及棉酚和醋酸棉酚的制备工艺技术领域，是一种棉酚的制备方法和醋酸棉酚的制备方法。

背景技术

棉酚又称棉籽醇，其为一种多元酚类物质, 化学名为１,１’,６,６’,７,７’-六羟基-３,３’-二甲基-５,５’-二异丙基-２-２’-联萘-８-８’－二醛，是锦葵科棉属植物中所特有的次生代谢物质，主要存在于棉花的根、茎、叶和种子内，以种仁、根皮部含量较高。

醋酸棉酚是棉酚与醋酸结合的一种络合盐类,比棉酚稳定,为棉酚的一种药用形式。棉酚与醋酸棉酚主要应用于医药领域,是一种有效的男性节育药,同时具有抗炎和抗肿瘤功效，用作治疗前列腺癌、胃癌、结肠癌及艾滋病药物。

此外，棉酚在工业、农药、石油、化工等众多领域均有良好的应用。

棉酚与醋酸棉酚的制备方法很多，常见的工艺方法有：乙醚-酸法、丙酮-酸法、邻氨基苯甲酸法、丙酮-苯胺法、丙酮-水稀释法等。各工艺中皆包含有提取、分离与纯化、精制等过程。依据生产原料的不同，提取所用溶剂主要有甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、碱水等，目的是将棉酚自原料中提出，转移至提取溶剂中；分离与纯化多采用化合物沉淀法、酸沉淀法、树脂吸附法等。如二苯胺法、邻氨基苯甲酸法、酸结晶法、酸沉淀法、水稀释法、离子沉淀法等，目的是将棉酚自提取液中分离出来且除去大部分的杂质；精制的目的是进一步除去棉酚或醋酸棉酚中的杂质，得到纯度高的、符合使用要求质量的产品，多采用活性炭脱色-结晶法。

在乙醚-酸法、丙酮-酸法、邻氨基苯甲酸法、丙酮-苯胺法、酸沉淀法、离子沉淀法等工艺中，提取液不经纯化处理，直接通过形成低溶解度棉酚化合物分离棉酚，所得中间体杂质组成复杂且含量高，使后工序的纯化、精制困难，产品需反复精制方能达到产品质量要求，产品收率较低，生产周期长，成本高；同时存在着有机溶剂用量与损耗大的问题。

为了提高醋酸棉酚的收率，目前工业化的工艺基本采用苯胺与棉酚反应生成席夫碱，然后经酸水解得到醋酸棉酚，这种制备方法醋酸棉酚产品中会残留少量苯胺，造成毒性残留。中国专利文献（申请号201410173703.4）公开的《一种基于固相合成制取醋酸棉酚的方法》，以棉籽为原料，丙酮提取，采用伯胺树脂与丙酮提取液中棉酚反应生成席夫碱，实现提取液中棉酚的分离与纯化，再经解络、精制制取棉酚，克服了苯胺法的缺点，缩短了工艺周期，降低了有机溶剂的用量与损耗，是一项非常有前途的分离纯化技术，但是该技术对提取液质量要求较高，对原料的要求较高，其原料的杂质含量要尽可能的少。

发明内容

本发明提供了一种棉酚的制备方法和醋酸棉酚的制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有棉酚提取工艺存在成本较高的问题。