[发明专利]棉酚的制备方法和醋酸棉酚的制备方法

权利要求书

1.一种棉酚的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，将含棉酚的原料作为原料，原料采用质量浓度为1%至3%的硼酸盐水溶液在温度为10℃至60℃的条件下萃提2次至3次，合并提取液，将合并后的提取液过滤后得到含棉酚萃提液；第二步，将含棉酚萃提液采用有机溶剂洗涤，弃去有机层，留下水层；第三步，向第二步得到的水层中加入三分之一至二分之一倍原料重量的乙醚并搅拌，搅拌状态下向其中加入酸，将水层的pH值调至1至3，接着搅拌萃取，搅拌萃取10分钟至30分钟后，分离得到乙醚萃取液A和萃取水层，将萃取水层采用乙醚萃取2次至3次后得到乙醚萃取液B，每次萃取乙醚的用量为原料重量的0.1倍，合并乙醚萃取液A和乙醚萃取液B，将合并后的乙醚萃取液A和乙醚萃取液B用水洗涤后得到棉酚乙醚液；第四步，用质量百分比为1%至3%的硼酸盐水溶液反萃棉酚乙醚液3次至4次，每次质量百分比为1%至3%的硼酸盐水溶液的使用量为棉酚乙醚液体积的1/n倍，每次搅拌萃取10分钟至15分钟，合并n次水相萃取液，采用乙醚洗涤合并后的水相萃取液得到棉酚水相萃取液，其中，n为3至4；第五步，向第四步得到的棉酚水相萃取液中加入三分之一至二分之一倍原料重量的乙醚，将加入乙醚后的棉酚水相萃取液在搅拌状态下滴加酸直至水相的pH值达到1至3，然后搅拌萃取10分钟至20分钟后，分离得到乙醚萃取液C和分离水层，分离水层再用乙醚萃取2次至3次得到乙醚萃取液D，每次萃取乙醚的使用量为原料重量的1/10倍，合并乙醚萃取液C和乙醚萃取液D得到乙醚萃取液E，将乙醚萃取液E用水洗涤，采用无水硫酸钠对水洗后的乙醚萃取液E进行脱水后得到二次棉酚乙醚液；第六步，将二次棉酚乙醚液加入到沸程为60℃至90℃的石油醚中进行减压浓缩，减压浓缩至二次棉酚乙醚液中的乙醚完全挥发回收，减压浓缩结束后得到浓缩液，将浓缩液依序进行结晶、沉淀、过滤和真空干燥后得到棉酚。

2.根据权利要求1所述的棉酚的制备方法，其特征在于含棉酚的原料为棉花根皮、棉籽饼、棉籽粕和毛棉油中的一种以上；或/和，硼酸盐为硼砂。

3.根据权利要求1或2所述的棉酚的制备方法，其特征在于第一步中，萃提3次，第1次萃提1小时至4小时，第二次萃提0.5小时至3小时，第3次萃提0.5小时至2小时；或/和，第二步中，有机溶剂为乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿和石油醚中的一种。

4.根据权利要求1或2所述的棉酚的制备方法，其特征在于酸为稀硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、柠檬酸和醋酸中的一种。

5.根据权利要求3所述的棉酚的制备方法，其特征在于酸为稀硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、柠檬酸和醋酸中的一种。

6.一种醋酸棉酚的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，将含棉酚的原料作为原料，原料采用质量浓度为1%至3%的硼酸盐水溶液在温度为10℃至60℃的条件下萃提2次至3次，合并提取液，将合并后的提取液过滤后得到含棉酚萃提液；第二步，将含棉酚萃提液采用有机溶剂洗涤，弃去有机层，留下水层；第三步，向第二步得到的水层中加入三分之一至二分之一倍原料重量的乙醚并搅拌，搅拌状态下向其中加入酸，将水层的pH值调至1至3，接着搅拌萃取，搅拌萃取10分钟至30分钟后，分离得到乙醚萃取液A和萃取水层，将萃取水层采用乙醚萃取2次至3次后得到乙醚萃取液B，每次萃取乙醚的用量为原料重量的0.1倍，合并乙醚萃取液A和乙醚萃取液B，将合并后的乙醚萃取液A和乙醚萃取液B用水洗涤后得到棉酚乙醚液；第四步，用质量百分比为1%至3%的硼酸盐水溶液反萃棉酚乙醚液3次至4次，每次质量百分比为1%至3%的硼酸盐水溶液的使用量为棉酚乙醚液体积的1/n倍，每次搅拌萃取10分钟至15分钟，合并n次水相萃取液，采用乙醚洗涤合并后的水相萃取液得到棉酚水相萃取液，其中，n为3至4；第五步，向第四步得到的棉酚水相萃取液中加入三分之一至二分之一倍原料重量的乙醚，将加入乙醚后的棉酚水相萃取液在搅拌状态下滴加酸直至水相的pH值达到1至3，然后搅拌萃取10分钟至20分钟后，分离得到乙醚萃取液C和分离水层，分离水层再用乙醚萃取2次至3次得到乙醚萃取液D，每次萃取乙醚的使用量为原料重量的1/10倍，合并乙醚萃取液C和乙醚萃取液D得到乙醚萃取液E，将乙醚萃取液E用水洗涤，采用无水硫酸钠对水洗后的乙醚萃取液E进行脱水后得到二次棉酚乙醚液；第六步，向二次棉酚乙醚液中加入2%至4%倍二次棉酚乙醚液体积的冰醋酸，将加入冰醋酸后的二次棉酚乙醚液经过减压浓缩、过滤、有机溶剂洗涤和真空干燥后得到醋酸棉酚。