[发明专利]一种制备高含量磷霉素氨丁三醇的方法有效
| 申请号： | 201710419776.0 | 申请日： | 2017-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN108997425B | 公开（公告）日： | 2020-11-13 |
| 发明（设计）人： | 李乐欢;陆晓盛;皮士卿;刘庆林;徐燕;黄本东 | 申请（专利权）人： | 湖南华纳大药厂手性药物有限公司;湖南华纳大药厂医贸有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/655 | 分类号： | C07F9/655;C07C213/08;C07C213/10;C07C215/10 |
| 代理公司： | 北京市中联创和知识产权代理有限公司 11364 | 代理人： | 康秀敏;郭峰 |
| 地址： | 410203 湖南省长沙市望*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 含量 磷霉素 氨丁三醇 方法 | ||
1.一种磷霉素氨丁三醇的合成方法，包括如下步骤：(1)采用左磷右胺盐和氨丁三醇作为原料，制备磷霉素双盐，左磷右胺盐和氨丁三醇分别加热至45～70℃，并溶解在无水醇类溶剂中，将两种溶液混合或将一种溶液滴加到另一种溶液中，形成磷霉素双盐，经分离拿出后进行下一步反应；(2)将上一步制备的磷霉素双盐悬浮在无水醇中，在搅拌下将甲磺酸和/或对甲苯磺酸的醇溶液滴加到上述反应液中，滴加完毕，继续搅拌并冷却析晶，过滤得到粗品湿品；(3)将粗品精制得到精品，并通过真空干燥得到精品干燥品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述无水醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述无水醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，磷霉素双盐与甲磺酸和/或对甲苯磺酸的醇溶液的反应温度控制在45～55℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，冷却析晶的条件为，冷却至0～10℃后继续析晶2小时以上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，粗品直接用醇类精制得到精品。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，真空干燥的温度不超过45℃。
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