[发明专利]一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛材料的方法

说明书

一种制备管状薄层氧化铟‑氧化钛材料的方法，属于材料技术领域，按以下步骤进行：（1）将无水乙醇和乙二醇混合，45±1℃回流；加入钛酸异丙醇酯、四叔丁基氢氧化铵‑乙醇溶液、正丁醇铟和稳定剂AP‑8，回流获得溶液A；将无水乙醇、乙酰丙酮、磷酸二氢钠和去离子水搅拌混合，获得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，45±1℃回流，获得前驱体溶液；（2）将石英管一端封闭，将前驱体溶液装满石英管静置后倒出，悬垂至没有液体滴出；80±1℃保温；（3）400~550℃煅烧后随炉冷却。本发明在石英管内壁上制备的薄层In₂O₃‑TiO₂材料结构致密、活性成分分布均匀、光催化活性高、与石英基体结合紧密、使用寿命长，适于大规模连续流动治理污水。

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛料的方法。

背景技术

环境水污染治理一直是环境工程领域的研究重点，人们始终对新型的水污染治理技术进行不懈的探索。自从半个世纪以前发现了光催化技术对有机污染物的降解作用，人们对于光催化氧化技术在诸多领域的应用寄予了厚望。时至今日，众多的光催化材料和技术已经广泛用于大气和水环境中的污染治理。TiO₂是一种研究最为广泛和深入的光催化材料，该类材料具有良好的活性，但其主要缺点是对可见光吸收较弱，因而并不适于利用阳光作为辐射光源以降低使用成本。为了调节TiO₂的禁带宽度，通常采用掺杂和复合氧化物形式。

能够应用于大规模工业化水治理的光催化材料是该领域的研究重点，同时对各种特殊应用条件的适应性也是应用该技术的关键之处。由于有关光催化技术的研究主要围绕理论研究过程，缺少对大规模污水治理过程所需特定光催化材料制备的研究。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛料的方法，通过调配成分、精确控制前驱体合成、涂覆、凝胶化以及结晶固化过程，制备出以石英管为基体材料的管状薄层In₂O₃-TiO₂材料。

本发明的方法按以下步骤进行：

1、制备In₂O₃-TiO₂前驱体溶液：

1.1、将50~80mL无水乙醇和10~15mL乙二醇混合获得混合溶液，将混合溶液加热至45±1℃，在搅拌条件下回流反应20~30min；然后向混合溶液中加入12~15mL钛酸异丙醇酯、5.5~6.2mL四叔丁基氢氧化铵-乙醇溶液、3.6~4.1mL正丁醇铟和1.6~1.8mL稳定剂AP-8，继续在45±1 ℃和搅拌条件下回流反应30~40 min，获得溶液A；所述的四叔丁基氢氧化铵-乙醇溶液中四叔丁基氢氧化铵的重量浓度为25~30%；

1.2、将23~32mL无水乙醇、2.6~2.7mL乙酰丙酮、0.5~0.8g磷酸二氢钠和5.3~7.1mL去离子水搅拌混合均匀形成透明溶液，获得溶液B；

1.3、在搅拌条件下，将溶液B加入到溶液A中，在45±1℃回流反应30~40min，获得透明的In₂O₃-TiO₂前驱体溶液；

2、液膜涂覆和凝胶化：

2.1、采用石英管作为涂覆基体，将石英管一端封闭，将In₂O₃-TiO₂前驱体溶液装满石英管，静置60s以上，然后将In₂O₃-TiO₂前驱体溶液倒出，开启石英管封闭端，悬垂至没有液体从石英管内滴出，制成内壁涂覆有液膜的石英管；

2.2、将内壁涂覆有液膜的石英管加热至80±1℃保温12~16 h，获得内壁覆盖凝胶膜的石英管；