[发明专利]一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛材料的方法有效
申请号: | 201710414584.0 | 申请日: | 2017-06-05 |
公开(公告)号: | CN107185514B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 张文杰;陶英杰;杨焦;刘宇轩 | 申请(专利权)人: | 沈阳理工大学 |
主分类号: | B01J23/08 | 分类号: | B01J23/08;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/08;C02F1/30 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110159 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 管状 薄层 氧化 材料 方法 | ||
1.一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛材料的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)制备In2O3-TiO2前驱体溶液:
(1.1)将50~80mL无水乙醇和10~15mL乙二醇混合获得混合溶液,将混合溶液加热至45±1℃,在搅拌条件下回流反应20~30min;然后向混合溶液中加入12~15mL钛酸异丙醇酯、5.5~6.2mL四叔丁基氢氧化铵-乙醇溶液、3.6~4.1mL正丁醇铟和1.6~1.8mL稳定剂AP-8,继续在45±1 ℃和搅拌条件下回流反应30~40 min,获得溶液A;所述的四叔丁基氢氧化铵-乙醇溶液中四叔丁基氢氧化铵的重量浓度为25~30%;
(1.2)将23~32mL无水乙醇、2.6~2.7mL乙酰丙酮、0.5~0.8g磷酸二氢钠和5.3~7.1mL去离子水搅拌混合均匀形成透明溶液,获得溶液B;
(1.3)在搅拌条件下,将溶液B加入到溶液A中,在45±1℃回流反应30~40min,获得透明的In2O3-TiO2前驱体溶液;
(2)液膜涂覆和凝胶化:
(2.1)采用石英管作为涂覆基体,将石英管一端封闭,将In2O3-TiO2前驱体溶液装满石英管,静置60s以上,然后将In2O3-TiO2前驱体溶液倒出,开启石英管封闭端,悬垂至没有液体从石英管内滴出,制成内壁涂覆有液膜的石英管;
(2.2)将内壁涂覆有液膜的石英管加热至80±1℃保温12~16 h,获得内壁覆盖凝胶膜的石英管;
(3)涂层结晶固化:
将内壁覆盖凝胶膜的石英管升温至400~550 ℃,煅烧2~5 h,然后随炉冷却,在石英管内获得管状薄层In2O3-TiO2材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛材料的方法,其特征在于步骤(3)中升温是以5±0.1℃/min的速率升温。
3.根据权利要求1所述的一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛材料的方法,其特征在于步骤(2.1)中将石英管一端封闭是采用胶塞堵塞。
4.根据权利要求1所述的一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛材料的方法,其特征在于所述的石英管选用内径25 mm。
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