[发明专利]一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛材料的方法有效

专利信息
申请号: 201710414584.0 申请日: 2017-06-05
公开(公告)号: CN107185514B 公开(公告)日: 2019-08-27
发明(设计)人: 张文杰;陶英杰;杨焦;刘宇轩 申请(专利权)人: 沈阳理工大学
主分类号: B01J23/08 分类号: B01J23/08;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/08;C02F1/30
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 梁焱
地址: 110159 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 管状 薄层 氧化 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛材料的方法,其特征在于按以下步骤进行:

(1)制备In2O3-TiO2前驱体溶液:

(1.1)将50~80mL无水乙醇和10~15mL乙二醇混合获得混合溶液,将混合溶液加热至45±1℃,在搅拌条件下回流反应20~30min;然后向混合溶液中加入12~15mL钛酸异丙醇酯、5.5~6.2mL四叔丁基氢氧化铵-乙醇溶液、3.6~4.1mL正丁醇铟和1.6~1.8mL稳定剂AP-8,继续在45±1 ℃和搅拌条件下回流反应30~40 min,获得溶液A;所述的四叔丁基氢氧化铵-乙醇溶液中四叔丁基氢氧化铵的重量浓度为25~30%;

(1.2)将23~32mL无水乙醇、2.6~2.7mL乙酰丙酮、0.5~0.8g磷酸二氢钠和5.3~7.1mL去离子水搅拌混合均匀形成透明溶液,获得溶液B;

(1.3)在搅拌条件下,将溶液B加入到溶液A中,在45±1℃回流反应30~40min,获得透明的In2O3-TiO2前驱体溶液;

(2)液膜涂覆和凝胶化:

(2.1)采用石英管作为涂覆基体,将石英管一端封闭,将In2O3-TiO2前驱体溶液装满石英管,静置60s以上,然后将In2O3-TiO2前驱体溶液倒出,开启石英管封闭端,悬垂至没有液体从石英管内滴出,制成内壁涂覆有液膜的石英管;

(2.2)将内壁涂覆有液膜的石英管加热至80±1℃保温12~16 h,获得内壁覆盖凝胶膜的石英管;

(3)涂层结晶固化:

将内壁覆盖凝胶膜的石英管升温至400~550 ℃,煅烧2~5 h,然后随炉冷却,在石英管内获得管状薄层In2O3-TiO2材料。

2.根据权利要求1所述的一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛材料的方法,其特征在于步骤(3)中升温是以5±0.1℃/min的速率升温。

3.根据权利要求1所述的一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛材料的方法,其特征在于步骤(2.1)中将石英管一端封闭是采用胶塞堵塞。

4.根据权利要求1所述的一种制备管状薄层氧化铟-氧化钛材料的方法,其特征在于所述的石英管选用内径25 mm。

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