[发明专利]一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法有效
申请号: | 201710409284.3 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107119346B | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 陆赞;龙海如 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F9/12 | 分类号: | D01F9/12;D01F1/09 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 复合纤维 碳纳米管 制备 电极材料 氯磺酸 单壁碳纳米管 立体多孔结构 导电性 超级电容器 纤维横截面 导电纤维 过氧化氢 离心水洗 湿法纺丝 纺丝液 石墨粉 过滤 剥离 纤维 | ||
1.一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法,包括:
(1)将石墨粉、氯磺酸和过氧化氢按质量比1:150-200:50-100进行混合,边搅拌边进行剥离,得到少层或多层石墨烯溶液;然后进行离心水洗、真空冷冻干燥,得到石墨烯;
(2)将步骤(1)得到的石墨烯与单壁碳纳米管加入氯磺酸中,搅拌、过滤得到碳纳米管/石墨烯复合纺丝液;其中,所述石墨烯、单壁碳纳米管和氯磺酸的质量比为1:1-8:100-450;
(3)将步骤(2)得到的纺丝液进行湿法纺丝,得到的纤维经过洗涤、干燥即得到碳纳米管/石墨烯复合纤维。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中将氯磺酸添加到石墨粉中搅拌30-60分钟,随后再加入过氧化氢混合。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的离心水洗的工艺参数为:离心机转速10000-12000rpm,水洗后上层液体pH值为6-7。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中将石墨烯预先加入氯磺酸中超声处理10-20分钟。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的搅拌的工艺参数为:采用自转公转脱泡搅拌机,转速为1500-2000r/min,时间为10-20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的湿法纺丝的工艺参数为:纺丝液挤出速率为10-30mL/h,转台旋转速度为15-25r/min,纺丝头大小为18-25G。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的湿法纺丝采用的凝固浴为丙酮、乙腈、氯仿、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙醇中的一种。
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