[发明专利]一种硫酸寡糖锌及其制备方法

权利要求书

1.一种硫酸寡糖锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）碱处理：采用质量浓度为10%~30%NaOH溶液以10℃~40℃、按麒麟菜质量的18~30倍浸泡干燥的麒麟菜10min~30min，滤去碱液，用清水浸泡藻体，每0.5h换水一次，直至藻体pH值为7~8，沥去水分；

（2）提取硫酸多糖：经碱处理的藻体投入其30倍质量的水中，以80℃~98℃加热2h~4h，趁热用200目绢布滤除藻渣，将滤液冷却至25℃~50℃后，用滤液三倍体积的体积分数为95%的酒精混合，再用400目绢布过滤得硫酸多糖溶液；

（3）制备硫酸多糖粉：将硫酸多糖溶液浓缩至可溶性固形物含量为20%~55%，再用离心喷雾干燥机以进风温度120℃~200℃、出风温度60℃~90℃干燥至含水率12wt%以下，得硫酸多糖粉；

（4）制备硫酸寡糖：将硫酸多糖粉经酸水解后，调至中性，再进行真空浓缩后，经真空冷冻干燥得硫酸寡糖；

（5）锌化：将硫酸寡糖溶解于一定比例的蒸馏水中，添加一定量的锌化合物，用HCl溶液调节pH值，加热并搅拌，得反应液；

（6）三级超滤分离：将反应液分别通过第一级超滤膜和第二级超滤膜后，取透过液通过第三级超滤膜，取截留液作为硫酸寡糖锌溶液；

（7）减压浓缩：将硫酸寡糖锌溶液置于真空浓缩机中，在绝对压力0.02MPa~0.04MPa条件下浓缩至可溶性固形物含量20%~55%，得硫酸寡糖锌浓缩液；

（8）喷雾干燥：采用离心喷雾干燥硫酸寡糖锌至含水率12wt%以下，得硫酸寡糖锌。

2.根据权利要求1所述的硫酸寡糖锌的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的酸水解是将硫酸多糖粉溶解于其质量倍数为50~75倍的0.1M H₂SO₄溶液中，加热至60℃、保持4h得水解液，所述的调至中性采用的溶液为2M NaOH溶液，所述的真空浓缩是将中性的水解液在0.02MPa~0.04MPa条件下浓缩至浓度为0.5g/mL~1.5g/mL，所述的真空冷冻干燥是将浓缩液在绝对压力20Pa、初始温度 -55℃，干燥至含水率12wt%以下。

3.根据权利要求1所述的硫酸寡糖锌的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的硫酸寡糖与蒸馏水的质量比为1:10~1:100，所述的锌化合物为ZnSO₄·7H₂O、添加量为硫酸寡糖质量的1/10~2倍，所述的调节后pH值为4.5~6.5，所述的加热并搅拌是将料液加热至30℃~60℃、以500rpm~1500rpm速度搅拌15min~4h。

4.根据权利要求1所述的硫酸寡糖锌的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述的第一级超滤膜的截留分子量为50000Da~90000Da，所述的第二级超滤膜的截留分子量为3000Da~5000Da，所述的第三级超滤膜的截留分子量为500Da ~1000Da。

5.根据权利要求1所述的硫酸寡糖锌的制备方法，其特征在于，步骤（8）中所述的离心喷雾干燥的进风温度120℃~200℃、出风温度60℃~90℃干燥。

6.如权利要求1-5所述的任一项所述的制备方法制得的 硫酸寡糖锌。