[发明专利]一种9-羟基菲及其衍生物的合成方法有效
| 申请号： | 201710407450.6 | 申请日： | 2017-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN108947770B | 公开（公告）日： | 2021-08-03 |
| 发明（设计）人： | 王奇峰;李锋 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C07C29/48 | 分类号： | C07C29/48;C07C35/42;C07C67/00;C07C69/157;C07C41/01;C07C43/18 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 崔自京 |
| 地址： | 130012 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种9-羟基菲的合成方法，反应式如下所示：
所述9-羟基菲的合成方法，步骤如下：
(1)在菲的溶液中加入三价碘试剂和酸，25℃下搅拌3小时；菲的溶剂采用二氯甲烷、氯仿、乙酸、四氢呋喃、甲苯、DMF、DMSO；反应中添加的三价碘试剂包括：二乙酸碘苯(CAS：3240-34-4)或二(三氟乙酸)碘苯(CAS：2712-78-9)，其用量为1.0equiv.至3.0equiv.；
酸的类型包括：甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸，酸的用量为1.0equiv.至3.0equiv.；
(2)反应3小时后，在反应体系中加水稀释，有机溶剂萃取3次，同时保留水相；
(3)将有机相蒸干，得到9-羟基菲的酯化产物，产率80～95％；
(4)把粗产品溶解在乙醇溶液中，向溶液中加入与步骤(1)中酸用量相等的NaOH，加热搅拌，反应温度在室温至80℃，时间3-5小时；
(5)步骤(4)完成后在反应体系中加入卤代烷烃，50℃反应3小时，即得到9-羟基菲醚，产率80～95％；
(6)步骤(4)完成后，将乙醇溶液蒸干，向粗产品中加入步骤(2)的水相；
(7)在该水相中加入0.2-0.5equiv.的NaHSO3，室温搅拌1小时，之后将反应体系调节至酸性；
(8)在步骤(7)得到的混合物中加入与水相等体积的有机溶剂并萃取三次，将有机相干燥，浓缩结晶2-3次，过滤产品，所得白色晶体为9-羟基菲；产率78～90％。
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