[发明专利]光催化剂CdS‑NiS纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法。

背景技术

光催化技术由于其在太阳能转化为氢能和光催化降解有机化合物等方面的应用越来越受到人们的关注。以TiO₂为代表的传统氧化物光催化剂因其带隙宽(3.2 eV )过窄，只能响应紫外线和近紫外线，对太阳能的利用率低(约为5%)，极大地制约了其市场化发展，因此当下更多的研究目光转向了过渡金属硫化物。

金属硫化物对于可见光的吸收表现较为理想，但单一金属硫化物在光照射下不稳定，易发生光腐蚀以及光生电子空穴复合等现象，使其光催化活性迅速下降。为了解决这些问题，人们采用多种手段对金属硫化物进行改性，如：金属离子掺杂、金属修饰和半导体复合等。

目前金属硫化物的制备方法主要有固相分解法、水热法、微乳液法、溶剂热合成法、溶胶-凝胶法和模板法等。这些方法或多或少都存在着些许的缺陷，如水热法所要求的各项反应条件对的设备要求较高；溶胶-凝胶法所采用的原料较为昂贵且反应所需时间较长；模板法等相应制备过程较为繁琐；诸多问题导致了光催化剂不能够大规模生产、应用到实际生活中去。

因此，探寻一种新型的、简便的、有效的复合金属硫化物制备方法是十分必要的。

发明内容

本发明提供一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，以解决现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤（1）、将0.8-2g巯基苯并噻唑合镉放入50 -100 mL的高沸点有机溶剂中，加热溶解得到均一溶液，持续加热至使巯基苯并噻唑合镉热分解，冷却，洗涤离心后得到固体产物，则为CdS；

步骤（2）、将步骤（1）中所得产物加入到20-80 mL饱和硫化钠溶液中，水浴加热并持续搅拌，然后对产物用无水乙醇除去多余的硫离子并离心，得到离心产物；

步骤（3）、取步骤（2）得到的离心产物分散到水中，然后与可溶性镍盐溶液混合，持续搅拌使其充分反应后，离心洗涤，烘干，得到复合金属硫化物CdS-NiS。

进一步的，所述步骤（1）中巯基苯并噻唑合镉在高沸点有机溶剂中的溶解温度为100-140℃。

进一步的，所述步骤（1）中，高沸点有机溶剂为油酸或油胺，其沸点高于巯基苯并噻唑合镉的分解温度。

进一步的，所述步骤（1）中，巯基苯并噻唑合镉的分解反应温度为270℃-300℃，反应时间为5-60 min。

进一步的，所述步骤（1）中，分解反应后冷却温度至20-40℃。

进一步的，所述步骤（2）中，水浴温度为60-70℃。

进一步的，所述步骤（3）中，与可溶性镍盐溶液混合在60℃-70℃的温度下进行。

进一步的，所述步骤（3）中可溶性镍盐为氯化镍，醋酸镍或硝酸镍。

进一步的，所述步骤（3）中，烘干温度为40-60℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

发明提供的新型复合金属硫化物的制备方法，得到的样品形貌规整，尺寸均一，能够有效的吸收紫外光及可见光，对有机污染物物罗丹明B，亚甲基蓝有显著的降解作用，在30min之内，对罗丹明B的降解效率达99%以上。

附图说明

图1是本发明实施例4所制备产品的XRD图；

图2是本发明实施例4所制备产品的SEM图；

图3是本发明实施例4所制备产品降解罗丹明B的SEM图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。

实施例1

一种光催化剂CdS-NiS纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：将1.5 g 巯基苯并噻唑合镉加入到盛有80 mL 油酸的250 mL 的三口烧瓶中，持续搅拌加热到100℃使固体溶解后，继续加热到240℃恒温反应5分钟使配合物热分解完全。冷却后取固体产物洗涤离心，取出多余杂质，加入到50 mL饱和硫化钠溶液中，于65℃恒温水浴加热5分钟，洗涤离心除去多余硫离子，再将固体产物溶于水，于65℃恒温水浴加热，并缓慢滴加50 mL浓度比为0.15 g : 50 mL的氯化镍水溶液，滴加完全后继续反应5分钟停止加热，取所得固体以去离子水洗涤离心，得到10%Ni掺杂的复合金属硫化物CdS-NiS。

实施例2