[发明专利]一种利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法

说明书

本发明提供了一种利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，该方法包括锂云母的球磨活化、硫酸固相热反应、稀硫酸热浸提、连续结晶和硫酸铷和硫酸铯的制备的步骤，依次得到硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯，该制备方法不仅可以同时制备得到硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯，并且可将提取得到的硫酸铝和硫酸铝钾除酸、水洗、干燥后直接以工业级产品出售，此外，该制备方法步骤简单，可避免废渣多、副产品不易利用等缺点。

技术领域

本发明涉及锂云母提取铷铯铝盐技术领域，具体涉及一种利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法。

背景技术

锂云母是一种重要的矿产资源，其含有丰富的稀有金属材料如锂、钠、钾、铷、铯和铝等，锂云母是钽铌开采尾矿经浮选得到的副产品，锂云母的化学构成为K{Li_2-xAl_1+x[Al_2xSi_4-2xO₁₀](F,OH)₂}(x＝0～0.5)；锂云母的化学成分变化较大，通常含SiO₂47～60％，Al₂O₃22～29％，FeO8～12％，Li₂O3.5～6％，F4～9％。富锂端为Al-Li或Fe-Li类质同象，其Al-Li系列为不完全类质同象，而Fe-Li系列则为完全类质同象；替代K的有Na(≤1.1％)、Rb(≤4.9％)、Cs(≤1.9％)。江西省宜春锂云母储量巨大，是目前为止探明的亚洲最大的锂云母矿。以年产1万吨电池级碳酸锂计，宜春锂云母矿已探明的B级储量就可以开采100年之久，宜春锂云母矿中含有Li、Na、K、Rb、Cs、Al和F等多种有价值的金属和非金属元素，锂云母矿中Li₂O含量在4～5wt.％，仅次于锂辉石的6～8wt.％，K₂O含量可高达8.5wt.％，并且Rb₂O含量可达到1.2～1.6wt.％，Cs₂O含量可达到0.15～0.2wt.％，因此锂云母也是提取稀有金属铷、铯的重要资源，具有极大的经济价值。

铷和铯的优异光电特性及其化学活泼性，在各技术领域里有着独特的用途，非别的金属元素所能代替。目前，铷和铯绝大部分被用于开发研究领域，其可作为制造光电管和光电倍增管的光电阴极材料，因此可广泛应用于光电仪器和电子射线仪器、自动控制、光度学、光谱测量、电影、电视、雷达及无线电传真技术和激光技术等方面，具有光波范围广，灵敏度高且稳定等特点。此外，铷和铯还可以用于电光源、激光技术、荧光物质和电源等方面。因此，研发丛富含铷、铯的锂云母提取铷铯盐具有重要意义。

从锂云母中制备碳酸锂和硫酸锂等锂盐的方法已经被现有技术公开，但迄今尚未发现从锂云母中同时提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中尚未发现从锂云母中同时提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，进而提供一种利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法。

为此，本发明实现上述目的的技术方案为：

一种利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，包括如下步骤：

(1)锂云母的球磨活化

将锂云母进行球磨和除铁，得锂云母粉料，备用；

(2)硫酸固相热反应

将步骤(1)中得到的锂云母粉料与质量浓度为92～97％的浓硫酸溶液混合得到混合料，而后将混合料制球得到料球，再将料球加热至200～400℃，并在此保温下保温反应5～7h，加热过程中产生的气体通入石灰水中；

(3)稀硫酸热浸提