[发明专利]一种利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法

权利要求书

1.一种利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，包括如下步骤：

(1)锂云母的球磨活化

将锂云母进行球磨和除铁，得锂云母粉料，备用；

(2)硫酸固相热反应

将步骤(1)中得到的锂云母粉料与质量浓度为92～97％的浓硫酸溶液混合得到混合料，而后将混合料制球得到料球，再将料球加热至200～400℃，并在此保温下保温反应5～7h，加热过程中产生的气体通入石灰水中；

(3)稀硫酸热浸提

将步骤(2)中保温反应5～7h后的料球粉碎并与质量浓度为10～15％硫酸溶液混合均匀后在90～98℃进行热浸提反应，将反应中得到的浆液迅速固液分离得锂云母硫酸浸出液，并将浸出液在95℃下进行保温；

(4)连续结晶

向步骤(3)中的温度为95℃的锂云母硫酸浸出液中加入超细明矾粉晶，并将所述锂云母硫酸浸出液逐步降温至80℃，得到硫酸铝铷、硫酸铝铯和硫酸铝钾的混合盐；

将上述降温至80℃的锂云母硫酸浸出液中加入超细硫酸钾粉晶，并继续降温至65℃，得到硫酸铝钾盐；

将上述降温至65℃的锂云母硫酸浸出液中加入硫酸钾、硫酸铝和氢氧化铝的混合物，并继续降温至35℃，得到硫酸铝盐；

(5)硫酸铷和硫酸铯的制备

将步骤(4)中得到的硫酸铝铷、硫酸铝铯和硫酸铝钾的混合盐，采用t-BAMAP为萃取剂，以磺化煤油、二甲苯和/或二乙苯中为稀释剂，以盐酸、硫酸或二氧化碳为反萃剂，采用五级并流萃取，得到硫酸铷与硫酸铯。

2.根据权利要求1所述的利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，其特征在于，

步骤(1)中，将锂云母进行球磨至100～400目。

3.根据权利要求1或2所述的利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，其特征在于，

步骤(2)中，所述锂云母粉料与所述质量浓度为92～97％的浓硫酸溶液的质量比为1～2：1。

4.根据权利要求3所述的利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，其特征在于，

步骤(3)中，所述料球与所述质量浓度为10～15％的硫酸溶液的质量比为1：1～2。

5.根据权利要求4所述的利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，其特征在于，

步骤(4)中，所述硫酸钾、硫酸铝和氢氧化铝的混合物中硫酸钾、硫酸铝与氢氧化铝的摩尔比为1～2：10：10。

6.根据权利要求5所述的利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，其特征在于，

步骤(4)中，所述温度为95℃的锂云母硫酸浸出液与超细明矾粉晶的质量比为10000～20000：1。

7.根据权利要求6所述的利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，其特征在于，

步骤(4)中，所述温度为80℃的锂云母硫酸浸出液与超细硫酸钾粉晶的质量比为10000～20000：1。

8.根据权利要求7所述的利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，其特征在于，

步骤(4)中，所述温度为65℃的锂云母硫酸浸出液与硫酸钾、硫酸铝和氢氧化铝的混合物的质量比为100～200：1。

9.根据权利要求1所述的利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，其特征在于，

步骤(2)中，浓硫酸溶液的质量浓度为95％。

10.根据权利要求1所述的利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法，其特征在于，

步骤(2)中，加热温度为300℃，并在此保温下保温反应7h。