[发明专利]1-三氟甲基-四取代环戊烯衍生物及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201710404108.0 | 申请日： | 2017-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN107324982B | 公开（公告）日： | 2020-07-14 |
| 发明（设计）人： | 肖元晶;曾雨;黄超乾;胡岸靖;程化毓;赵秋华;张俊良 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07C45/69 | 分类号： | C07C45/69;C07C49/567;C07C49/583;C07C49/792;C07C49/577;C07C253/30;C07C255/56;C07C67/293;C07C67/347;C07C69/76;C07C69/145;C07C69/757;C07C201/12 |
| 代理公司： | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人： | 董红曼 |
| 地址： | 200062 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 取代 戊烯 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种1-三氟甲基-四取代环戊烯衍生物的制备方法，其特征在于，在有机溶剂中，在碱和催化剂的作用下，式(I)所示的含2-三氟甲基-1,3-共轭烯炔类化合物与式(II)所示的1,3-二羰基类化合物发生环化反应，得到式(III)所示的1-三氟甲基-四取代环戊烯衍生物；
其中，所述碱为三乙胺；所述催化剂为硝酸银；
所述制备方法的反应过程如反应式(a)所示：
其中，R1为C1-C20直链烷基、苄氧甲基、苯基、萘基、硝基取代的苯基、卤素取代的苯基、C1-C20烷酰基取代的苯基、C1-C20烷酯基取代的苯基、氰基取代的苯基、三氟甲基取代的苯基、噻吩基；所述R2为C1-C20烷酰基、苯甲酰基、甲氧甲酰基、异丙氧甲酰基、苄氧甲酰基、氰基；所述R3为C1-C20烷酰基、苯甲酰基、甲氧甲酰基、异丙氧甲酰基、苄氧甲酰基、乙氧甲酰基、叔丁氧甲酰基。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲苯、N，N-二甲基乙酰胺、卤代烷烃、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙腈中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-三氟甲基-1,3-共轭烯炔类化合物、1,3-二羰基类化合物、碱、催化剂的摩尔比为2-三氟甲基-1,3-共轭烯炔类化合物：1,3-二羰基类化合物：碱：催化剂＝1.0：2.0：(0.5-1.0)：(0.2-1.0)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-三氟甲基-1,3-共轭烯炔类化合物、1,3-二羰基类化合物、碱、催化剂的摩尔比为2-三氟甲基-1,3-共轭烯炔类化合物：1,3-二羰基类化合物：碱：催化剂＝1.0：2.0：1.0：0.5。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂的加入量以式(I)2-三氟甲基-1,3-共轭烯炔类化合物为基准，每mmol式(I)加入有机溶剂8～10mL。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环化反应的温度为25℃-80℃；所述环化反应的时间为24～72小时。
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