[发明专利]一种简易Cu2MoS4量子点材料合成方法有效
| 申请号: | 201710399946.3 | 申请日: | 2017-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN107200354B | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
| 发明(设计)人: | 张泰泓;张科 | 申请(专利权)人: | 张泰泓;张科 |
| 主分类号: | C09K11/56 | 分类号: | C09K11/56;C01G39/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 合肥顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人: | 黄晶晶 |
| 地址: | 230000 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 简易 cu2mos4 量子 材料 合成 方法 | ||
本发明涉及无机Cu2MoS4材料合成领域,具体涉及一种简易Cu2MoS4量子点材料合成方法;本发明的合成方法包含三个步骤,通过利用廉价的氧化亚铜及乙二醇作为原料,通过溶剂热法成功的制备出了结晶好、纯度高的Cu2MoS4量子点材料。利用冷冻干燥技术,避免了在获取量子点粉体时结块团聚现象,有利于后期的测试及应用。通过X射线技术及投射电子显微技术,成功的证明了所得样品的纯正物相结构。相比较于其他该类材料的合成方法,此方法具有工艺简单,成本低廉,已与大规模生产等特点。该Cu2MoS4量子点可用光电催化及储能器件中。同时本发明提出的合成策略可作为参考,应用于其他三元过渡金属硫族化合物量子点的合成制备中。
技术领域
本发明涉及无机Cu2MoS4材料合成领域,具体涉及一种简易Cu2MoS4量子点材料合成方法。
背景技术
近年来,随着材料合成工艺和手段的不断发展和进步,越来越多的不同种类、形貌的无机材料被成功的制备出来。同时,这些无机材料在人类日常生产生活中起到了不可或缺的作用,如碳材料,过渡金属化合物,陶瓷等等。其中,量子点材料由于与传统体相材料有着巨大的差异而被广泛研究报道。量子点一般指粒径小于10nm的纳米颗粒。正因为其超小的尺寸,诱发了其极为特殊的光、电、热学性能。目前量子点的主要应用领域有量子计算、光电器件、荧光标记等等。制备量子点材料有很多方法,其中包括有机相合成法,水热合成法,热注入法等等。然而,不同材料得需要不同的制备方法。就目前而言,人类所能制备的量子点材料的种类极为有限。所以,积极探索开展基于新材料的量子点合成策略有着十分重大的意义。
三元Cu2MoS4材料,作为一种常见的层状过渡金属硫族化合物,被广泛的应用于光催化、电催化、光伏器件及锂电池中。据目前的报道而言,该类材料主要合成手段为水热法和溶剂热法。前人已经报道的该类材料主要有,纳米片、纳米棒、空心纳米球等等。尚未出现基于该类材料的量子点,说明在该类量子点材料合成过程中,仍然存在着一定的合成技术难度,如二元化合物杂质的生成,材料形貌不均一等。如何利用现有的和合成策略或者新的合成方法制备Cu2MoS4量子点材料,成为当前无机材料学家需要解决的问题。
本着提出新的合成策略的原则,采用氧化亚铜为原料,利用基于乙二醇为溶剂的溶剂热法,成功的合成出形貌均一、结晶性良好,纯度高的Cu2MoS4量子点材料。通过X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜及X射线光电子能谱成功的表征了该量子点的形貌和微观结构。该Cu2MoS4量子点有望成功的应用于光催化、电催化、光伏器件及其他储能器件中。同时,该合成策略有望成功的应用于其他三元过渡金属硫族化合物的合成制备中。
发明内容
(一)解决的技术问题
为解决现有技术的不足,本发明提供了一种通过简单原料,利用溶剂热法合成Cu2MoS4量子点的方法,由此方法得到的Cu2MoS4量子点具有制备方法简单,纯度高,形貌均一规整等优异性质。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种简易Cu2MoS4量子点材料合成方法,其特征在于:所述合成方法的步骤如下:
(1)称取二水合氯化铜和聚乙烯吡咯烷酮溶解在纯水中,磁力搅拌,之后分别加入加氢氧化钠溶液和抗坏血酸溶液,水浴搅拌,经洗涤后干燥,得黄色氧化亚铜粉末;
(2)将所述黄色氧化亚铜粉末,四硫代钼酸铵分别加入到一定体积的乙二醇溶液中,持续超声搅拌0.5h,得到血红色溶液;装入反应釜,放入烘箱中,得到紫红色粉体;
(3)将所得到的紫红色粉体,进行离心,洗涤,最后真空干燥,得到最终样品。
优选的,所述乙二醇为分析纯,所用纯水为实验用去离子水。
优选的,所述步骤(1)中,水浴搅拌温度为55℃,水浴搅拌时间是3h,经离心洗涤后,进行真空干燥。
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