[发明专利]一种氯化钌的电化学制备方法

说明书

本发明涉及一种氯化钌的电化学制备方法，其包括如下步骤：I，设置电解池，所述电解池通过设于其中的第一隔板被分隔成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；每个槽体通过设于其中的第二隔板被分隔成底部相通的两个设有电极的电极室；II，向每个槽体中加入钌粉后，将从盐酸溶液进料口通入的盐酸溶液依次流经并充满所有槽体，然后同时向每个槽体的两个电极之间施加电压，使得所述钌粉在盐酸溶液中发生连续电解反应；III，当电解池内盐酸溶液中的钌达到预定浓度时，向所述电解池内连续补加盐酸溶液，形成连续且钌浓度稳定的含有氯化钌的产品物流；IV，对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯化钌固体。

技术领域

本发明属于氯化钌的制备技术领域，具体涉及一种氯化钌的电化学制备方法。

背景技术

钌是一种硬而脆呈浅灰色的多价稀有金属元素，是铂族金属中的一员。在地壳中含量仅为十亿分之一，是最稀有的金属之一。尽管铂、钯等其他金属都比钌丰富一些，但钌是铂族金属中最便宜的一种金属。钌的性质很稳定，耐腐蚀性很强，常温即能耐盐酸、硫酸、硝酸以及王水的腐蚀。

金属钌是合成其他含钌化合物及制备含钌催化剂的初始原料。钌和含钌化合物的广泛应用就是用于各种化学反应，钌催化剂在加氢、氧化、氢解、氨合成、烃类合成、加氢甲酰化等许多领域具有良好的催化性能，表现出活性高、稳定性好、降低反应能耗等特点，具有广阔的应用前景。

三氯化钌是一种重要的贵金属无机化合物，可以与其它试剂生成络合物，还可以作为有机物的异构化、聚合、加氢等反应的催化剂，并且可用作电极涂层的活性催化材料，还能用于氯化钌盐的制备和亚硫酸盐的测定等。

目前，制备三氯化钌大多数是以纯钌粉为起始原料在酸性介质中或者在硫酸介质中氧化蒸馏，再用盐酸吸收液经浓缩、结晶、干燥获得。上述制备三氯化钌的方法存在引入杂质粒子，溶液中杂质离子需要采用进一步反应和结晶的方法除去，溶解过程必须要尽量减少钌的损失，而为了去除引入的其他离子，必将会增加制备步骤，加大钌的损失，因此，上述现有方法溶解钌制备出的三氯化钌纯度较低，并且工艺复杂、能耗高、腐蚀设备严重、产品质量难控、产品收率低和污染环境等问题。

在工业应用中，为提高三氯化钌的产量，常常需要一定浓度的含钌溶液。传统的电解法溶解钌粉的方法很难实现同时实现钌粉的连续电解、得到预定浓度的钌溶液以及钌溶液的高效产出。因此，目前存在的问题是急需研究开发一种氯化钌的电化学制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种氯化钌的电化学制备方法。本发明方法采用特定结构的电解池进行连续电化学溶解钌粉，钌粉直接溶解到盐酸中得到钌的盐酸水溶液，然后通过蒸馏、结晶处理得到氯化钌固体。本发明方法操作简单，且能够在不引入其他金属离子的情况下高效制备氯化钌产品。

为此，本发明提供了一种氯化钌的电化学制备方法，其包括如下步骤：

I，设置电解池，所述电解池通过设于其中的第一隔板被分隔成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；每个槽体通过设于其中的第二隔板被分隔成底部相通的两个设有电极的电极室；

II，向每个槽体中加入钌粉后，将从盐酸溶液进料口通入的盐酸溶液依次流经并充满所有槽体，然后同时向每个槽体的两个电极之间施加电压，使得所述钌粉在盐酸溶液中发生连续电解反应；

III，当电解池内盐酸溶液中的钌达到预定浓度时，向所述电解池内连续补加盐酸溶液，形成连续且钌浓度稳定的含有氯化钌的产品物流；

IV，对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯化钌固体。

根据本发明方法，所述电解池优选被平均分隔成5-15个槽体。所述槽体按盐酸溶液的进料方向可依次命名为例如第一槽体、第二槽体……最后一个槽体。同样的，每个槽体优选被平均分隔成两个电极室，按照盐酸溶液的进料方向将每个槽体含有的两个电极室分别命名为第一电极室和第二电极室。