[发明专利]一种氯化钌的电化学制备方法在审
| 申请号: | 201710398096.5 | 申请日: | 2017-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN108977830A | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
| 发明(设计)人: | 王世亮;吕顺丰;张明森;李彤;秦燕璜 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号: | C25B1/26 | 分类号: | C25B1/26 |
| 代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;桑胜梅 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 盐酸溶液 槽体 电解池 氯化钌 隔板 电化学制备 产品物流 电极 分隔 底部相通 结晶处理 连续电解 浓度稳定 施加电压 蒸馏 电极室 进料口 溢流孔 补加 | ||
1.一种氯化钌的电化学制备方法,其包括如下步骤:
I,设置电解池,所述电解池通过设于其中的第一隔板被分隔成至少两个槽体;所述第一隔板上设有溢流孔;每个槽体通过设于其中的第二隔板被分隔成底部相通的两个设有电极的电极室;
II,向每个槽体中加入钌粉后,将从盐酸溶液进料口通入的盐酸溶液依次流经并充满所有槽体,然后同时向每个槽体的两个电极之间施加电压,使得所述钌粉在盐酸溶液中发生连续电解反应;
III,当电解池内盐酸溶液中的钌达到预定浓度时,向所述电解池内连续补加盐酸溶液,形成连续且钌浓度稳定的含有氯化钌的产品物流;
IV,对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理,得到氯化钌固体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一隔板和第二隔板相平行。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述溢流孔的高度设置为不高于所述盐酸溶液进料口的高度且沿盐酸溶液进料方向依次降低。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,在所述电解池的产品出料口和产品储罐之间设有用于将产品物流中含有的少量未反应的钌粉分离的溢流过滤器;优选所述溢流过滤器包括椭圆中空半球结构的第一壳体和第二壳体,且在两个椭圆中空半球结构之间设有过滤网。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述第一壳体上设有过滤器进料口,所述第二壳体上设有与所述过滤器进料口高度相同的过滤器出料口;优选所述出料口的位置设在距离壳体底部的距离为整个壳体高度的四分之一处。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其特征在于,所述每个槽体的上方连通有用于冷凝挥发盐酸和添加以及补充供应钌粉的冷凝加料器。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其特征在于,所述电极室的长为60-70mm,宽为40-45mm,高为280-320mm。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其特征在于,向每个槽体的两个电极之间施加40-60伏的交流电压,以产生20-30安培的交流电流进行所述电解反应。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其特征在于,所述盐酸溶液的浓度大于6mol/L,优选为8-10mol/L。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤III中,所述预定浓度为30-40g/L;补加盐酸溶液的加料速度≥15mL/min。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤IV中,所述结晶处理的温度为200-300℃,所述结晶处理的时间为1-10h。
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