[发明专利]一种氯化钯的电化学制备方法

说明书

本发明提供了一种氯化钯的电化学制备方法，包括步骤一、设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室；所述电极室内设有电极；步骤二、将钯粉加入到所述槽体中，并加入盐酸溶液，然后向所述电极施加交流电对钯粉进行连续电解，电解一段时间，继续补加盐酸、并排出含有稳定钯浓度的产品物流；步骤三、对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯化钯。本发明提供的氯化钯的制备工艺简单，可以大量连续溶解钯粉，产品纯度高，自动化程度高。

技术领域

本发明属于氯化钯制备技术领域，具体涉及一种氯化钯的电化学制备方法。

背景技术

钯，铂族的一员，元素符号为Pd，外观与铂相似，呈银白色金属光泽，色泽鲜明，比重12，轻于铂金，延展性强，熔点为1555℃，硬度4-4.5，比铂金稍硬。化学性质较稳定，不溶于有机酸、冷硫酸或盐酸，常态下不易氧化和失去光泽。

氯化钯，又名二氯化钯，氯化亚钯，有潮解性，易溶于稀盐酸，空气中稳定，能溶于水、乙醇、丙酮和氢溴酸。用于制备特种催化剂、分子筛。其二水合物为深红色吸湿性晶体，可用作配制非导体材料镀层；制作气敏元件、分析试剂等。

贵金属钯的酸水溶液是合成各类含铂化合物和制备催化剂负载液的起始原料。在石油化工、医药、精细化工、有机合成等领域有着广泛的应用。目前，溶解贵金属如钯等制备氯化钯溶液的方法都采用王水法。即将钯片或海绵钯加入到新配制的王水(浓盐酸:硝酸＝1:3)溶液中，钯溶解完全后，再逐渐加入盐酸，加热蒸去多余的硝酸。该方法的缺点有：①所制备的氯铂酸水溶液中含NO₃^-离子；②金属Pt的溶解速度慢，耗时长；③盐酸和硝酸消耗量大；和④产生大量NO_x气体，污染环境。

发明内容

为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种氯化钯的电化学制备方法，在该方法中直接将钯粉和盐酸加入到电解池中使钯粉溶解到盐酸中，通过电解得到含钯盐酸水溶液，之后通过浓缩结晶得到氯化钯。该方法简单方便、不引入其他的杂质离子，并且钯的利用率高。

本发明通过如下方式实现，一种氯化钯的电化学制备方法，包括：

步骤一、设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室；所述电极室内设有电极；

步骤二、将钯粉加入到所述槽体中，并加入盐酸溶液，然后分别向位于同一槽体中的两个电极的两端施加交流电对钯粉进行连续电解，电解一段时间，继续补加盐酸，形成连续进料盐酸，同时连续出含稳定钯浓度的产品物流；

步骤三、对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯化钯。

根据本发明，所述交流电优选为民用单相交流电，所述交流电的电压为60-80V，和/或电流为5-25A。

根据本发明，所述电解池优选地由耐酸非金属不导电材料制造。所述非金属不导电材料包括石英玻璃、玻璃聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯等，优选所述非金属不导电材料为石英玻璃。

根据本发明，所述溢流孔位于所述第一隔板的上半部。溢流孔可以是任意形状，如圆形、矩形或者任意多边形。

根据本发明，可以实现本发明目的的第一隔板和第二隔板放置方式均可以用于本发明。优选地，第一隔板和第二隔板相垂直。相邻两个第一隔板上的溢流孔分别位于所述相邻两个第一隔板之间的第二隔板的两侧。

根据本发明，所述电解池包括进料口和出料口，所述进料口和出料口分别位于所述电解池距离最远的两个槽体侧壁的上半部。进料口是盐酸的入口，出料口是产品物料的排出口。

根据本发明，所述电解池的上端设有顶盖，所述电极固定于所述顶盖上，电极分别放置在电极室中。