[发明专利]一种氯化钯的电化学制备方法在审
| 申请号: | 201710398090.8 | 申请日: | 2017-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN108977829A | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
| 发明(设计)人: | 王世亮;吕顺丰;张明森;李彤;秦燕璜 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号: | C25B1/26 | 分类号: | C25B1/26;C25B9/06 |
| 代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;方莉 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯化钯 隔板 槽体 钯粉 电化学制备 产品物流 电极 电解池 电极施加交流电 产品纯度 底部相通 结晶处理 连续电解 连续溶解 盐酸溶液 制备工艺 蒸馏 电极室 溢流孔 补加 电解 盐酸 自动化 室内 | ||
1.一种氯化钯的电化学制备方法,包括:
步骤一、设置电解池,所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体;所述第一隔板上设有溢流孔;所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室,所述电极室内设有电极;
步骤二、将钯粉加入到所述槽体中,并加入盐酸,然后分别向位于同一槽体中的两个电极两端施加交流电对钯粉进行连续电解,电解一段时间,继续补加盐酸,形成连续进料盐酸、同时连续排出含稳定钯浓度的产品物流;
步骤三、对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理,得到氯化钯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述交流电的电压为60-80V,和/或电流为5-25A。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述第一隔板和第二隔板相垂直。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,相邻两个第一隔板上的溢流孔分别位于所述相邻两个第一隔板之间的第二隔板的两侧。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述电解池包括进料口和出料口,所述进料口和出料口分别位于所述电解池距离最远的两个槽体的侧壁的上半部。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述电解池的上部设有顶盖,所述电极固定于所述顶盖上,所述槽体的上方设有加料器,所述加料器的加料口贯穿所述顶盖。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,所述槽体的尺寸为(160mm-180mm)×(50mm-55mm)×(280mm-320mm)。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,所述溢流孔位于所述第一隔板的上半部,优选地,所述溢流孔距离槽体上端面的高度为槽体高度的1/10-1/3,优选地,靠近出料口一侧的溢流孔的高度不高于靠近进料口一侧的溢流孔的高度。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于,所述盐酸的浓度大于6mol/L,优选为8-10mol/L;和/或当电解一段时间当盐酸中钯的浓度为50-70g/L,优选60-70g/L时,继续补加盐酸,盐酸的加料速度大于40mL/min,补加盐酸的同时排出含有稳定钯浓度的产品物流。
10.根据权利要求5-9中任一项所述的方法,其特征在于,在所述出料口管路上还设有溢流过滤器,所述溢流过滤器包括过滤器入口、过滤器出口、过滤网和两个中空半球体,所述过滤器入口和过滤器出口分别与两个中空半球体相连接,过滤器入口与过滤器出口的中轴线相重合,过滤网设在两个中空半球体之间,所述过滤网所在平面与所述过滤器入口或过滤器出口的中轴线垂直,过滤器入口和过滤器出口位于过滤器的下半部,优选地,所述所述过滤器入口和过滤器出口距离过滤器的底端的垂直距离为过滤器高度的1/4。
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