[发明专利]石棉尾矿制备氧化镁的方法

说明书

技术领域

本发明属于矿物资源综合利用领域，具体涉及一种石棉尾矿制备氧化镁的方法。

背景技术

高纯氧化镁一般指氧化镁含量高于98％的氧化镁，白度高，分散性好，高温下具有膨胀性、电绝缘性、导热性等优异性能，用于涂料、橡胶、塑料等填料，及制造取向硅钢片、高性能陶瓷、氧化镁单晶等材料，在电子、电器、光学、仪表、冶金、国防及航空航天领域中运用前景广阔。

石棉尾矿是在石棉矿物开采中留下的以蛇纹石为主的固体废弃物，主要成分为氧化镁和二氧化硅。我国石棉储量居世界第三位，但石棉矿中石棉含量较低，品位在1％～4％，意味着没生产1t石棉会排放25t～100t石棉尾矿，我国石棉产品40万t/a，由此产生石棉尾矿达1000万t/a。而石棉尾矿中残余的石棉纤维有致癌作用，堆砌后不仅占用大量土地，而且由于石棉产地在我国西部，由于常年较大风沙天气扬尘，对环境及居民健康产生巨大的威胁。同时，由于石棉尾矿成分主要成分为二氧化硅和氧化镁，具有较高回收价值，因此综合利用该二次资源有很大价值。

公布号CN101161591A、CN1597154A、CN101792148A报道的石棉尾矿制备氢氧化镁的路线，均为加入酸浸出矿物，再加入氧化剂及碱去除铁离子杂质，接着加入碱沉淀镁离子制备氢氧化镁。该方法使用强酸和强碱对设备会造成腐蚀。同时，工艺酸和碱消耗均较大，不仅增加了成本，废液及未参与反应的废渣带有酸性或碱性，排放或者堆砌会带来新的环境污染。

用铵盐循环使用从菱镁矿提取氧化镁目前研究较多，该工艺为铵盐焙烧或浸出菱镁矿，产生氨气和镁盐固体或者溶液，吸收氨气获得氨水，过滤镁盐溶液，用氨水和镁盐溶液反应，可以获得氢氧化镁和铵盐，过滤氢氧化镁再煅烧获得高纯氧化镁，铵盐循环使用。该方法的优点在于：(1)铵盐和氨水能循环使用，理论上没有损耗，能大幅度降低成本；(2)铵盐浸出选择性好，硅、铝、铁离子不会被浸出，同时，氨气的沉淀的选择性好，不会将浸出的少量钙离子沉淀而混入氢氧化镁中，因此最终所得氧化镁纯度很高；(3)生产率高，硫酸镁、硝酸镁、氯化镁溶解度大，可以在浸出设备单位生产体积中提纯较大量氧化镁。但目前报道均为常压操作，由于氨分子溶解度大常压下难以溢出溶液，导致蒸氨时间长，能耗高，未实现实际应用。

专利公开号CN101372402A公开了一种用铵盐与含镁矿石煅烧制取氧化镁的方法，该工艺每个工艺循环中需要溶解焙烧得到的固体镁盐才能分离杂质，然后在溶液中制备氢氧化镁，需要蒸干铵盐溶液才能用于煅烧，水耗和能耗都很大，最终需要成本高。

专利公布号CN102502722A公开了一种高纯氧化镁的生产方法。该工艺的关键问题在于常温下铵盐溶液浸出氧化镁浸出时间长，短时间内浸出率很低，且用碳酸氢铵沉淀镁盐溶液时，会不可避免将浸出的钙离子沉淀，引入杂质，专利申请号CN103241751A所述方法原理与CN102502722A基本相同，不能有效提高浸出率，同时钙离子沉淀进入氧化镁产品中。

专利公布号CN103011630A公开了一种低品位菱镁矿生产高纯氢氧化镁和氧化镁的方法，该工艺提高了浸出温度至100至120摄氏度，浸出时间为2～4h，该工艺浸出温度超过了水的沸点，且反应时间长，水耗和能耗大，会增加成本，同时最后未浸出的菱镁矿渣作为镁水泥原料，附加值低。

上述为以煅烧菱镁矿为原料，常压下浸出提取氧化镁或氢氧化镁的方法。缺陷在于反应时间长，温度高，而浸出率较低，因此不仅能耗高，而且降低了生产效率。同时，我国虽然菱镁矿资源丰富，但由于长期开采，使得资源在不断减少。从石棉尾矿中提取氧化镁更利于资源可持续利用。

发明内容

本发明的目的在于针对上述技术问题，提供一种成本低、生产周期短、能耗低、产品纯度高的石棉尾矿制备氧化镁的方法。

为实现上述目的所采用的技术方案是：一种石棉尾矿制备氧化镁的方法，包括如下步骤：

1)干燥、焙烧活化石棉尾矿，得到煅烧尾矿粉；

2)将煅烧尾矿粉加到铵盐溶液中浸出，浸出过程在减压、水浴加热、搅拌条件下进行，减压为相对真空度-0.07～-0.098Mp，加热温度为70～95℃，搅拌速度为120～600rpm，浸出1～3h，得到氨气和固液混合体系，产生的氨气用水吸收得到氨水，煅烧尾矿粉和铵盐溶液的固液比为31～146g/L，铵根离子与煅烧尾矿粉中氧化镁摩尔比为NH₄⁺：MgO＝1.7～5.6:1；

3)过滤固液混合体系，洗涤沉淀渣，洗涤液与滤液合并得到镁盐浸出液，沉淀渣抛尾；